【摘 要】
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采用N,N’-二环已基碳酰亚胺(DCC)脱水法,以(n-Bu4N)2[Mo6O19]∶DCC∶邻甲氧基苯胺=1.5∶1.1∶1.0的摩尔比,无水乙腈中加热回流12h,通过丙酮/乙醇溶液重结晶两次,得到橘红色
【机 构】
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北京化工大学理学院,北京大学化学与分子工程学院分子动态与稳态结构国家重点实验室,北京化工大学理学院 北京100029,北京100871清华大学化学系北京100084,北京100029
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采用N,N’-二环已基碳酰亚胺(DCC)脱水法,以(n-Bu4N)2[Mo6O19]∶DCC∶邻甲氧基苯胺=1.5∶1.1∶1.0的摩尔比,无水乙腈中加热回流12h,通过丙酮/乙醇溶液重结晶两次,得到橘红色片状晶体.探讨了最佳反应条件:DCC的量在1.0～1.1mmol,反应时间12h.通过元素分析,UV/Vis光谱和1HNMR谱的研究表明,该晶体是一种新的六钼酸盐的有机亚胺衍生物(n-Bu4N)2[Mo6O18(≡NAr)](Ar=o-CH3OC6H4).
(N-Bu4N) 2 [Mo6O19]: DCC: o-anisidine = 1.5: 1.1: 1.0 molar ratio, without water Acetonitrile was heated at reflux for 12h and recrystallized twice from acetone / ethanol solution to obtain orange-red flaky crystals.The optimum reaction conditions were as follows: the amount of DCC was 1.0 ~ 1.1mmol and the reaction time was 12h.Ultraviolet spectroscopy Spectroscopic and 1H NMR spectra showed that the crystal was a novel hexamolybdate derivative (n-Bu4N) 2 [Mo6O18 (≡NAr)] (Ar = o-CH3OC6H4).
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