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摘 要：本文介绍了实验室仪器期间核查的定义和意义，具体介绍了安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法。
关键词：气相色谱仪；期间核查；方法
期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。
期间核查的内容：
1、期间核查频率：两次检定之间做一次期间核查。
2、外观检查：检查仪器外观是否保持干净，有无污渍，有无破损，是否使用正常，仪器内硅胶是否即使更换。
3、功能检查：检查仪器电源是否接通，电源指示灯是否正常。
4、准确度检验：用一标准样品，六次测定平均值与真值的相对误差判定是否满足要求。
5、精密度检验：对一标准样品，重复测定六次，进行相对标准偏差计算。
气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
Agilent 7890A型气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，主要用于有机溶剂和残留的定性和定量分析等。下面以本实验室的Agilent 7890A系统为例，介绍其期间核查方法。
一、核查仪器的条件
检测器：FID 色谱柱为30m×032mm×0.50um毛细管柱
检测器温度：250℃ 炉温：80℃
载气：99.999%氮气 载气流量：1ml/min
氢气：99.999% 空气：干燥无油压缩空气
二、基线噪音和基线漂移检测
在上述仪器条件下，将主机量程调为100，将积分仪衰减值设为零，并用零位调节钮调节积分仪零点，使其输出信号在2000左右，待基线稳定后，不进样按开始键运行30分钟，记录峰高值。
三、最低检出限和重复性实验：
在表1条件下，调节仪器各项参数使之处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为苯-二硫化碳标准溶液，连续进样六次，并计算峰高平均值，具体结果如下：
最低检出限（D）和相对标准差（RSD）分别通过下面公式计算求得：
（1）检测线：D=
式中：D—检测线
N—基线噪声
C—进样标样浓度
H—进样标样峰高平均值
（2）相对标准偏差：
RSD=××100%
式中：RSD—相对标准偏差（%）
n—测量次数
Xi—第i次测量峰面积
X—n次进样的峰面积算术平均值
i—进样序号
关键词：气相色谱仪；期间核查；方法
期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。
期间核查的内容：
1、期间核查频率：两次检定之间做一次期间核查。
2、外观检查：检查仪器外观是否保持干净，有无污渍，有无破损，是否使用正常，仪器内硅胶是否即使更换。
3、功能检查：检查仪器电源是否接通，电源指示灯是否正常。
4、准确度检验：用一标准样品，六次测定平均值与真值的相对误差判定是否满足要求。
5、精密度检验：对一标准样品，重复测定六次，进行相对标准偏差计算。
气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
Agilent 7890A型气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，主要用于有机溶剂和残留的定性和定量分析等。下面以本实验室的Agilent 7890A系统为例，介绍其期间核查方法。
一、核查仪器的条件
检测器：FID 色谱柱为30m×032mm×0.50um毛细管柱
检测器温度：250℃ 炉温：80℃
载气：99.999%氮气 载气流量：1ml/min
氢气：99.999% 空气：干燥无油压缩空气
二、基线噪音和基线漂移检测
在上述仪器条件下，将主机量程调为100，将积分仪衰减值设为零，并用零位调节钮调节积分仪零点，使其输出信号在2000左右，待基线稳定后，不进样按开始键运行30分钟，记录峰高值。
三、最低检出限和重复性实验：
在表1条件下，调节仪器各项参数使之处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为苯-二硫化碳标准溶液，连续进样六次，并计算峰高平均值，具体结果如下：
最低检出限（D）和相对标准差（RSD）分别通过下面公式计算求得：
（1）检测线：D=
式中：D—检测线
N—基线噪声
C—进样标样浓度
H—进样标样峰高平均值
（2）相对标准偏差：
RSD=××100%
式中：RSD—相对标准偏差（%）
n—测量次数
Xi—第i次测量峰面积
X—n次进样的峰面积算术平均值
i—进样序号