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[摘 要]本文主要阐述了煤炭企业运销部门煤质化验中仪器、工具、器皿的准备；记录、称量、样品准备、坩埚的使用、干燥器的使用的基本操作及注意事项等问题。
[关键词]煤质化验 实际操作 方法
中图分类号：TD-05 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）10-0136-01
煤炭企业运销部门从事煤质化验，要执行GB483《煤炭分析试验方法的一般规定》及化验项目的国家标准和行业标准。
1、仪器、工具、器皿的准备
（1）在煤质化验前要熟练掌握化验项目的国标、部标、规程，按标准和规程的需求准备好器皿等工具。
（2）检查天平、马弗炉控温仪、热电偶、烘箱温度汁的计量合格证。无计量鉴定合格证或超过有效期者不可使用。
（3）对控温的加热灼烧设备进行测温点的位置检查，并进行升温测试。掌握升温、控温温度分布及等温区（恒温区）等情况，都必须满足实验标准和规程才可以使用。
测定恒温区的方法如下：取一支已校准过的s型热电偶和一台电位差计（或XMT-101数字式温度指示仪）。将马弗炉温度升到所需温度，如挥发分测定温度900℃。从炉门上的小孔插入S型热电偶，一直插到炉子底部，再在热电偶上做好记号，在电位差计上读取毫伏数，查出相应的温度（或在XMT-101数字式温度指示仪上直接读出温度值），做好记录，再将热电偶向外抽出5mm，过3-5，min读取温度，做好记录如此测定，一直到热电偶的热端退到炉门口，或温度显示小于所需温度（如挥发分测定小于890℃）为止。再从炉门口进入炉膛里，在退出时原来的点上测定温度，做好记录以两次的平均值作为测定结果。一台马弗炉需要几个温度下的恒温区，就要在不同温度下，测定其恒温区。例如，测灰在（815±10）℃，就要在815℃测一次恒温区；测挥发分在（900±10）℃，还需在900℃再测一次恒温区。测完后再画图挂在醒目的位置上。
（4）玻璃器皿可用铅笔或玻璃、瓷器专用铅笔在器皿上编上永久性编号，也可用铜红铜红法的配方是：把硫酸铜2g、锌粉0.15g、硝酸银lg、糊精粉0.45g、甘油0.18g、水0.76g、胶水0.33g、纯碱0.24g配后混合均匀，在玻璃上写字。普通料玻璃在450-480℃，硬料玻璃在500-550℃中烘2min，冷却后洗去渣子。或用二氧化锰和水玻璃研磨后写字，还要在煤气火上烘至暗红色，慢慢退火后，字会永不褪掉。
（5）瓷器上编号。称重的器皿（灰皿等）可预先称出质量后，按其质量编号。永久性编号用三氯化铁或硫酸亚铁制成1%的溶液，加入色素或蓝墨水与%的三氯化铁溶液混合。在瓷器上写字后，在800℃下进行灼烧20min。一次处理不明显时，要再重复一次使字迹清晰。
加热称量的瓷器皿，要事先进行灼烧，达到恒重后再使用。灼烧温度同使用温度一致。
2、几种基本操作及注意事项
2.1 记录
（1）测试项目的原始记录本，各栏回应填写清楚，要写清测试项目、日期、编号、试验数据等，字迹要工整。
（2）记录本要有编号，操作者要妥善保管，用完后应上交存档备查。
（3）记录数据时一定要进行一次查对，防止有误
（4）原始数据不可任意涂改，查对发现有错时，要在错上打一斜线，再把正确的数字写在错误处的右上角，不得在原数据上涂改，防止他人分辨不出原来的数字。
（5）记录本上不得写同试验无关的内容，更不能撤页，记录者进行自查后，再由他人检查一遍，并在记录本上签名或盖章，检查者也要在记录本上签字或盖章。
2.2 称量
（1）按被测项目的国标、部标、操作规程要求选定相适应的天平。天平的安装地点、条件要满足技术要求。
（2）检查天平的周检证书，在周检有效期限内，计量性能要达到要求。检查天平正常完好后方可使用
（3）人坐在天平的正前方位置上，调整天平平衡点（零点）。
（4）把需称量的物料置于天平的中心位置上进行称量。启开升降旋钮时，在达到平衡前，其开启程度以能观察出需要加减的程度为宜，不可一下就全部开启。操作各旋钮及开关天平门均应平稳，不可有较大的晃动。
（5）试样、药品要置于容器中称量，不可直接放于秤盘上；有挥发腐蚀性的物品装入带严密盖塞的容器中称量。
（6）被称物体温度同天平温度一致时才能放入天平内，不可把过冷过热的物品置于天平内称量。
（7）称量空气干燥状态物品的试样时，天平内不要放有干燥剂，天平内空气湿度应同工作室内湿度保持一致。无水基物料应置于带有严密盖塞的容器中称量。
（8）天平在启动状态时，不得加减砝码及物料或开关天平门窗。
（9）称量完以后，卸去天平上一切负荷，砝码回原位，清扫尘污，检查天平平衡点（零点）。
（10）休止天平时，要检查天平是否全部休止。全休即可断电，加罩。
2.3 样品准备
（1）分析煤样要满足GB483《煤质分析试验方法的一般规定》中第一顶的规定。
（2）收样时要查对样品标签、包装、样品粒度、数量等，如有不能满足规定者，应返回上道工序更正。
（3）打开盖塞，用左手持瓶下外壁，倾斜样瓶，右手持勺插入样品中，两手相对转动，同时上下抽动勺具，使瓶中样品上下各部分都充分混合均匀，或用机械将样品混合均匀。不得把盛样瓶放在台桌上用匙搅动，防止导致重密度物料下沉，破坏样品均匀性。
（4）灼烧、烘干时，盛样容器应放于等温（恒温） 区域内。
2.4 坩埚的使用
使用坩埚时，钳上不可沾有腐蚀性物质及污物，要保持端頭钳尖部清洁，放置时钳前端尖部要向上，不得向下接触台桌面。
2.5 干燥器的使用
（1）干燥剂不能放得太多，防止接触坩埚或其他内存物的底部。
（2）搬移干燥器时，要用双手，并用大拇指紧紧按住盖子。
（3）打开干燥器时，不可向上掀开，要用左手按住干燥器，右手小心把盖子稍微平推，等空气逐渐进入. 器内压力平衡后. 方可把开口推大或全开。取下的盖子一定要仰放。
（4）禁止把太热的物品放入干燥器中。
（5）干燥器中的干燥剂要随时进行检查，更换回收，避免干燥剂失效。
3、结果报出
（1）测定结果按该项目的国标、部标、规程及GB483《煤质分析试验方法的一般规定》中第四项“结果计算和表达”进行计算表达。
（2）重复测定结果的取舍按该项目的国标、部标、规程及GB483《煤质分析试验方法的一般规定》中第二项进行。
（3）不同基的换算按GB483中第六项“基的换算”进行。
（4）计算完成的原始记录经自检一次无误后，送交他人进行检查，检查者检查无误后要签章。
（5）原始记录经他人复查无误后方能填写报表。
（6）化验室要设置废液缸. 分别按不同性质收集各种废液. 不可任意丢弃。尤其是有剧毒废液，要收集交库作解毒消害处理，禁止直接倒入下水道。
[关键词]煤质化验 实际操作 方法
中图分类号：TD-05 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）10-0136-01
煤炭企业运销部门从事煤质化验，要执行GB483《煤炭分析试验方法的一般规定》及化验项目的国家标准和行业标准。
1、仪器、工具、器皿的准备
（1）在煤质化验前要熟练掌握化验项目的国标、部标、规程，按标准和规程的需求准备好器皿等工具。
（2）检查天平、马弗炉控温仪、热电偶、烘箱温度汁的计量合格证。无计量鉴定合格证或超过有效期者不可使用。
（3）对控温的加热灼烧设备进行测温点的位置检查，并进行升温测试。掌握升温、控温温度分布及等温区（恒温区）等情况，都必须满足实验标准和规程才可以使用。
测定恒温区的方法如下：取一支已校准过的s型热电偶和一台电位差计（或XMT-101数字式温度指示仪）。将马弗炉温度升到所需温度，如挥发分测定温度900℃。从炉门上的小孔插入S型热电偶，一直插到炉子底部，再在热电偶上做好记号，在电位差计上读取毫伏数，查出相应的温度（或在XMT-101数字式温度指示仪上直接读出温度值），做好记录，再将热电偶向外抽出5mm，过3-5，min读取温度，做好记录如此测定，一直到热电偶的热端退到炉门口，或温度显示小于所需温度（如挥发分测定小于890℃）为止。再从炉门口进入炉膛里，在退出时原来的点上测定温度，做好记录以两次的平均值作为测定结果。一台马弗炉需要几个温度下的恒温区，就要在不同温度下，测定其恒温区。例如，测灰在（815±10）℃，就要在815℃测一次恒温区；测挥发分在（900±10）℃，还需在900℃再测一次恒温区。测完后再画图挂在醒目的位置上。
（4）玻璃器皿可用铅笔或玻璃、瓷器专用铅笔在器皿上编上永久性编号，也可用铜红铜红法的配方是：把硫酸铜2g、锌粉0.15g、硝酸银lg、糊精粉0.45g、甘油0.18g、水0.76g、胶水0.33g、纯碱0.24g配后混合均匀，在玻璃上写字。普通料玻璃在450-480℃，硬料玻璃在500-550℃中烘2min，冷却后洗去渣子。或用二氧化锰和水玻璃研磨后写字，还要在煤气火上烘至暗红色，慢慢退火后，字会永不褪掉。
（5）瓷器上编号。称重的器皿（灰皿等）可预先称出质量后，按其质量编号。永久性编号用三氯化铁或硫酸亚铁制成1%的溶液，加入色素或蓝墨水与%的三氯化铁溶液混合。在瓷器上写字后，在800℃下进行灼烧20min。一次处理不明显时，要再重复一次使字迹清晰。
加热称量的瓷器皿，要事先进行灼烧，达到恒重后再使用。灼烧温度同使用温度一致。
2、几种基本操作及注意事项
2.1 记录
（1）测试项目的原始记录本，各栏回应填写清楚，要写清测试项目、日期、编号、试验数据等，字迹要工整。
（2）记录本要有编号，操作者要妥善保管，用完后应上交存档备查。
（3）记录数据时一定要进行一次查对，防止有误
（4）原始数据不可任意涂改，查对发现有错时，要在错上打一斜线，再把正确的数字写在错误处的右上角，不得在原数据上涂改，防止他人分辨不出原来的数字。
（5）记录本上不得写同试验无关的内容，更不能撤页，记录者进行自查后，再由他人检查一遍，并在记录本上签名或盖章，检查者也要在记录本上签字或盖章。
2.2 称量
（1）按被测项目的国标、部标、操作规程要求选定相适应的天平。天平的安装地点、条件要满足技术要求。
（2）检查天平的周检证书，在周检有效期限内，计量性能要达到要求。检查天平正常完好后方可使用
（3）人坐在天平的正前方位置上，调整天平平衡点（零点）。
（4）把需称量的物料置于天平的中心位置上进行称量。启开升降旋钮时，在达到平衡前，其开启程度以能观察出需要加减的程度为宜，不可一下就全部开启。操作各旋钮及开关天平门均应平稳，不可有较大的晃动。
（5）试样、药品要置于容器中称量，不可直接放于秤盘上；有挥发腐蚀性的物品装入带严密盖塞的容器中称量。
（6）被称物体温度同天平温度一致时才能放入天平内，不可把过冷过热的物品置于天平内称量。
（7）称量空气干燥状态物品的试样时，天平内不要放有干燥剂，天平内空气湿度应同工作室内湿度保持一致。无水基物料应置于带有严密盖塞的容器中称量。
（8）天平在启动状态时，不得加减砝码及物料或开关天平门窗。
（9）称量完以后，卸去天平上一切负荷，砝码回原位，清扫尘污，检查天平平衡点（零点）。
（10）休止天平时，要检查天平是否全部休止。全休即可断电，加罩。
2.3 样品准备
（1）分析煤样要满足GB483《煤质分析试验方法的一般规定》中第一顶的规定。
（2）收样时要查对样品标签、包装、样品粒度、数量等，如有不能满足规定者，应返回上道工序更正。
（3）打开盖塞，用左手持瓶下外壁，倾斜样瓶，右手持勺插入样品中，两手相对转动，同时上下抽动勺具，使瓶中样品上下各部分都充分混合均匀，或用机械将样品混合均匀。不得把盛样瓶放在台桌上用匙搅动，防止导致重密度物料下沉，破坏样品均匀性。
（4）灼烧、烘干时，盛样容器应放于等温（恒温） 区域内。
2.4 坩埚的使用
使用坩埚时，钳上不可沾有腐蚀性物质及污物，要保持端頭钳尖部清洁，放置时钳前端尖部要向上，不得向下接触台桌面。
2.5 干燥器的使用
（1）干燥剂不能放得太多，防止接触坩埚或其他内存物的底部。
（2）搬移干燥器时，要用双手，并用大拇指紧紧按住盖子。
（3）打开干燥器时，不可向上掀开，要用左手按住干燥器，右手小心把盖子稍微平推，等空气逐渐进入. 器内压力平衡后. 方可把开口推大或全开。取下的盖子一定要仰放。
（4）禁止把太热的物品放入干燥器中。
（5）干燥器中的干燥剂要随时进行检查，更换回收，避免干燥剂失效。
3、结果报出
（1）测定结果按该项目的国标、部标、规程及GB483《煤质分析试验方法的一般规定》中第四项“结果计算和表达”进行计算表达。
（2）重复测定结果的取舍按该项目的国标、部标、规程及GB483《煤质分析试验方法的一般规定》中第二项进行。
（3）不同基的换算按GB483中第六项“基的换算”进行。
（4）计算完成的原始记录经自检一次无误后，送交他人进行检查，检查者检查无误后要签章。
（5）原始记录经他人复查无误后方能填写报表。
（6）化验室要设置废液缸. 分别按不同性质收集各种废液. 不可任意丢弃。尤其是有剧毒废液，要收集交库作解毒消害处理，禁止直接倒入下水道。