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采用钛酸丁脂和八水氢氧化钡为原料的溶胶一凝胶法制备了纳米BaTiO3粉体。经不同温度烧结，并利用X射线衍射和Raman光谱分析进行结构表征。实验表明，经1073K烧结后粉体粒径为26.2nm，颗粒分布均匀，还有少量BaCO3存在。在这个温度下得到的晶粒主要是立方相，并含有少量的四方相。经1273K烧结后，BaTiO3完全是四方相，粉体粒径为80．0nm，此时BaCO3已完全分解。另外探讨了溶胶一凝胶制备纳米BaTiO3粉体的反应机理，解释了BaTiO3物相的形成。