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化学是以实验为基础的一门科学，化学的许多重大发现和研究成果都是通过实验取得的，学好实验是了解化学学科特点和把握化学学科体系的重要途径。在全国普通高招理科综合能力测试试题中，化学实验综合试题在化学学科的三道非选择必考题中，“三分天下”有其一，分值占必考内容的15% -20%。在全国普通高招理科综合能力测试试题中，化学总分100分，直接考查化学实验的试题所占分值超过化学总分值的四分之一，化学实验的重要性不言而喻。
在高考化学实验综合试题中，关于化学实验内容的考查主要表现在四个方面：①基本操作（仪器使用、除杂、分离、洗涤、干燥、鉴别）——考查考生的动手能力;②现象解释（解释现象、数据分析、图表阐释）——考查考生的观察能力;③实验设计与评价（设计实验方案、评价实验、改进实验）——考查考生的思维能力;④反应原理（原理解释、化学方程式、离子方程式）——考查考生对实验基础知识和化学用语的掌握情况。
高考化学实验题的得分难点主要分布于化学实验综合试题中，考生在备考时要准确把握化学实验综合试题的考向、命题特点，并进行科学训练，才能快速提高成绩。分析近几年高考化学试题，化学实验综合试题往往以元素化合物知识或有机化合物知识为载体，考查化学实验基本知识、基本技能和基本方法，根据化学实验的目的和要求，做到能设计实验方案，正确选用实验装置，掌握控制实验条件的方法，预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论，评价或改进实验方案，以及化学实验基础知识和基本技能的综合运用。命题形式上有如下四大特点。
一、以“实验装置”为背景，考查实验基础知识和技能的综合应用
这类试题往往前半部分注重考查化学实验基础知识（如基本操作、实验安全、产品保护、尾气处理等）的掌握情况，后半部分注重考查考生分析问题、解决问题的能力，如实验评价和实验设计（原理、方法、步骤、操作）能力、计算能力等。这类试题题型成熟，是经久不衰的常规考题。
例1 醋酸亚铬[（CH。COO）2Cr .H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图1所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是____ ，仪器a的名称是____ 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____ 。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是____ 。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流人d，其原因是____ ;d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____、____ 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺陷_____ 。
[考查意图]
以醋酸亚铬的制备装置为背景，考查物质制备过程中的反应原理、仪器名称、操作目的、现象分析及实验评价等实验基础知识和综合实验能力。
[试题解析]
醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，在制备过程中要隔绝氧气，同时配制试剂所用的蒸馏水都必须煮沸除氧，避免氧化。连接好装置后，将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，打开K1、K2，关闭K3，此时溶液中主要发生两个反应：①Zn 2Cr3 =Zn2 2Cr2 ;②2n 2H =Zn2 H2↑。由于c中产生氢气，将空气排人d中，形成一个无氧环境。然后打开K3，关闭K1和K2，c中产生氢气，压强增大，将c中的溶液压人d中，二价铬与醋酸钠反应生成砖红色沉淀，即产品。由于醋酸亚铬难溶于冷水，为提高沉淀量，需要用冷水冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到成品。由于该实验是一个敞口系统，会造成产品与氧气接触而被氧化。
[参考答案]
（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn 2Cr3 ==Zn2 2Cr2
②排除c中空气
（3）e中产生H2，使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤
（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
[答题提醒]
制备实验首先要弄清制备的原理，依据原理选取制备装置，如果制备的是还原性物质还要考虑防氧化措施，如果尾气有污染或安全性隐患还要考虑尾气处理。另外，答题时还要注意一些细节，如原因解释既要指向具体，还要有“前因后果”，思路清晰，如（3）的第一空，先答“c中有气体产生”，再答“c中压强增大”才算回答完整;要充分利用题干信息，理解命题意图，如（3）的第二空，题干中已告知醋酸亚铬难溶于冷水，为使沉淀充分析出并分离，一定是先“冷却”，再“过滤”。既然醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，则醋酸亚铬一定易被氧化，则（4）中装置d可能存在的缺陷一定是缺少防氧化措施，d为敞开体系，产品和空气接触易被氧化。平时训练要弄清实验原理，搞清实验装置中每部分的作用，文字叙述注意条理和简练，回答问题指向明确具体。
二、以“有机化学”知识为载体，考查实验基本操作、基本技能及实验设计、评价等综合实验能力
2012年全国工卷和2013、2014年全国工卷的实验大题都以有机化学物質和有机反应为载体，虽然在2015-2018年全国卷中没有出现，但2019年全国Ⅱ卷、全国Ⅲ卷、天津卷和江苏卷都是以有机知识为载体，考查有机物的制备实验，涉及对常见化学仪器使用方法、产物的分离、提纯、误差分析、化学计算等知识和能力的考查。所以这种考查角度务必要引起考生的足够关注。
侧2咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，IOO℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1% - 5%、单宁酸（Ka约为10-6，易溶于水及乙醇）约3%-10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下所示。 索氏提取装置如下页图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴人滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是____ ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒____。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ____ ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是
。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 ____。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收 ____ 。
（5）可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放人蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是____ 。
[考查意图]
以有机物咖啡因的分离提纯为背景，考查实验基本操作、基本技能、仪器的使用、物质分离等实验基础知识及实验评价能力。
[试题解析]
萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分;由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石;萃取剂使用的是乙醇，乙醇受热易挥发，其蒸汽在空气中遇到明火易爆炸，因此提取过程中不可选用明火直接加热;根据题干中的信息可知，采用索氏提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取，萃取效率高;与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是沸点低，易浓缩;蒸馏浓缩时需要圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、接收管和接收瓶;提取液经“蒸馏浓缩”后得到“浓缩液”，然后加入生石灰吸收一同蒸出的单宁酸并除水;咖啡因在100℃以上时开始升华，因而从粉状物中分离提纯咖啡因的方法为升华。
[参考答案]
（l）增加固液接触面积，使提取更加充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸水
（5）升华
[答题提醒]
解答有机实验题时往往从这几个方面考虑问题：制备阶段一般考查加快反应速率的影响因素、提高反应转化率的方法和实验安全问题，加热方法依据是否要求恒温选取水浴加热还是直接加热，提纯和分离阶段要结合有机物的性质采取分液或蒸馏操作，洗涤时依据物质的溶解性确定选择水洗还是醇洗。所以实验复习阶段要进入实验室，认识、使用常见的仪器，动手操作一些最常考查的实验基本操作，如蒸馏、回流、分液、萃取、洗涤、干燥、升华、除杂等，在此基础上再进行综合实验练习，效果会更好。
三、以“工艺流程”为背景，考查实验基本操作和基础技能，及实验设计、评价和计算能力
以工艺流程为背景的实验试题，常考查流程中涉及到关键物质的化学式、典型实验操作、重要的化学方程式或离子方程式的书写、产物分析、方案设计及纯度计算。这类试题在高考中出现的频率较高，是高考化学实验试题中的“成熟”题型。
例3 硫酸铁铵[NH Fe（SO4）2. xH2 O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下。
回答下列问题：
（l）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是____ 。
（2）步骤②需要加热的目的是____ ，温度保持80 - 95℃，采用的合适加热方式是___ 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 ___ （填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是____。分批加入H202，同时为了____ ，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有____ ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5. 6%。硫酸铁铵晶体的化学式为____ 。
[考查意图]
以化学工艺流程为背景，考查硫酸铁铵制取过程中铁粉除油污、加热方式、尾气处理方法、除杂、分离等化学实验基本操作及热重计算等综合实验能力。
[试题解析]
工艺流程中由废铁屑制得干净铁屑需要除油污，一般采取加碱液洗涤、然后水洗的方法，然后在加热条件下和稀硫酸反应，由于条件是80-95℃，明显应使用水浴加热;反应后过滤，滤液中加入双氧水将Fe2 氧化为Fe3 ，同时加入稀硫酸防止Fe3 水解，加入
[参考答案]
（1）碱煮水洗
（2）加快反应热水浴c
（3）将Fe2 全部氧化为Fe3 ;不引入杂质 防止Fe3 水解
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5） NH4Fe（SO4）2 . 12H2O
[答題提醒]
解决工艺流程实验题要树立两个观念：流程中加入的物质一般有两个作用，转化或除杂;流程中分离提纯与条件控制等操作的目的一般是实现速率最大化和产率最大化。设计实验方案时，一般按照“核心转化一尾气处理一产品分离一产品提纯”思路进行设计。回答“选取某种试剂的原因时”，既要答出这种试剂的作用，还要答出选取这种试剂的优点，如本题“步骤③中选用足量的H2O2的理由”，既要答出将Fe2 氧化为Fe3 ，还要答出H2O2在氧化过程中不引入杂质，不产生污染。另外，物质指向要明确具体，如本题（3），分批加入H2O2，是为了防止Fe3 水解，而不能仅仅答防止水解。 四、实验探究型，在实验过程中探究反应原理、证据推理、物质检验、实验设计等知识和能力
这类试题往往将科学探究的一般过程呈现出来，要求考生能分析并合理解释化学实验现象，运用化学实验的基本方法和技能，探寻化学变化的规律、印证反应原理、设计实验方案、考查实验操作，对考生的实验能力有很高的要求。这类试题在北京卷中每年都会呈现。
例4 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如图5所示装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通人AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓硫酸与Cu反应的化学方程式是____。
②试剂a是____。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2 SO3、Ag2 SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水;Ag2 SO3难溶于水）
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：____ 。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO2，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是____ 。
（3）根据沉淀F的存在，推测SO4的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，SO2-被氧化为SO2-进入D。
实验三：探究SO2-的产生途径。
①向溶液A中滴人過量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有____ ;取上层清液继续滴加BaC12溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2 SO4。做出判断的理由：____。
②实验三的结论：____ 。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是____ 。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO2生成。
（6）根据上述实验所得结论：____。
[命题意图]
以SO2和AgNO3溶液反应为载体，通过探究实验，考查化学反应原理、物质检验、实验推断、证据推理、结论归纳等综合实验知识及对实验问题的综合分析能力。
[试题解析]
铜和浓硫酸在加热条件下反应的化学方程式为Cu 2H2SO4（浓）=△=cuSO4 SO2↑ 2H2O。为避免在加热条件下浓硫酸挥发干扰SO2与AgNO3溶液反应现象的观察，防止SO2与AgNO3溶液反应时产生倒吸现象，以及便于观察气体流速，利用SO2在饱和NaHSO2溶液中溶解度很小的性质，需先将反应产生的SO2通人饱和NaHSO3溶液进行洗气;SO2与AgNO3溶液反应时得到了白色沉淀，白色沉淀B可能为Ag2 SO3、Ag2 SO4或二者混合物，设计验证流程为：
Ag2SO3溶于氨水的离子方程式为Ag2SO3 4NH3 . H2O==2Ag（NH 3）2 SO2- 4H2O;加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F，推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2 SO3。为进一步证明B中含有Ag2 SO3，我们只需证明滤液E中含有H2SO3或SO2即可，向E中加入H2O2溶液（或氯水、溴水等），H2O2将H2SO3氧化生成SO2-，SO2-和Ba2 反应产生白色BaSO4沉淀。由于F的存在，说明最终溶液中引入了SO2 ，SO2-的引入可能有两条途径，一是SO2在AgNO3溶液中被氧化生成AgSO4，随沉淀B进入D，二是加入Ba（NO3）2溶液时，SO2-被氧化为SO4进入D。向A溶液中滴人过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCI，证明溶液A中含有Ag ，取上层清液继续滴加BaCI2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含SO2-，由于BaS04的溶解度远小于Ag2 SO4，则B中不
[答题提醒]
实验探究题的一般过程：提出假设一实验探究一得出结论。解答关键：准确把握实验目的，利用已有知识分析实验原理，结合题目信息设计实验方案，透过实验现象得出实验结论。需要注意的是，实验探究题还常常以“探究方法”为手段，将“控制变量”的方法渗透于实验试题之中，即化学实验中要研究某种因素对实验的影响，就要确保其他因素不会对实验干扰，只让实验者感兴趣的因素变化而其他因素不变，这种方法叫控制单因子变量，简称控制变量。控制变量思想是中学化学的重要学科思想之一，在2010年宁夏卷、2014年北京卷、2017年北京卷中都有过考查。
由以上分析可知，在高考化学试题中，实验综合试题的呈现方式有多种，但考查的核心知识相对稳定。内容上，一般以无机实验或有机实验为载体，主要考查化学方程式的书写、化学实验基本操作的描述和实验方案的设计及实验评价等;原理上，所涉及内容均源于教材，又略高于教材;要求上，试题重视对实验基本操作和基本能力的考查，将实验方法渗透于试题，加大了对实验设计和实验评价的考查力度;设问上，由易到难，梯度明显。设计实验的思路是先看实验目的，再定实验原理，然后确立实验步骤，选取实验装置，确定操作顺序，记录实验数据，解释实验现象，反思评价实验，再行改进优化。其思维模型为：
“抗疫”小知识
84消毒液
为了阻止新型冠状病毒的传染，居家消毒成了重要的预防手段，84消毒液无疑是家庭消毒的必备物品。
84消毒液是一种以次氯酸钠（ NaCIO）为主的高效消毒剂，为无色或淡黄色液体，有效氯含量通常为5. 5%-6.5%。
84消毒液一般通过氯气（ Cl2）与氢氧化钠（NaOH）反应制得，反应产物中的次氯酸钠是消毒液的主要成分。
CI2 2NaOH ==NaClO NaCI H2O
次氯酸钠是一种强电解质，在水中首先电离生成次氯酸根离子（ClO-），次氯酸根离子水解生成次氯酸，进一步分解生成新生态氧[O]（氧原子直接构成的物质），其化学性质非常活泼，具有极强氧化力，在消毒过程中起了极大的作用。
84消毒液的消毒原理可归纳为：①次氯酸根通过与细菌细胞壁和病毒外壳发生氧化还原作用，使病菌裂解，次氯酸根还能渗入到细胞内部，氧化作用于细菌体内的酶，使细菌死亡;②次氯酸同样具有氧化性，消杀原理同次氯酸根;③次氯酸不稳定分解生成新生态氧，新生态氧的极强氧化性使菌体和病毒的蛋白质变性，从而使病原微生物致死;④氯离子能显著改变细菌和病毒体的渗透压，导致其丧失活性而死亡。
在高考化学实验综合试题中，关于化学实验内容的考查主要表现在四个方面：①基本操作（仪器使用、除杂、分离、洗涤、干燥、鉴别）——考查考生的动手能力;②现象解释（解释现象、数据分析、图表阐释）——考查考生的观察能力;③实验设计与评价（设计实验方案、评价实验、改进实验）——考查考生的思维能力;④反应原理（原理解释、化学方程式、离子方程式）——考查考生对实验基础知识和化学用语的掌握情况。
高考化学实验题的得分难点主要分布于化学实验综合试题中，考生在备考时要准确把握化学实验综合试题的考向、命题特点，并进行科学训练，才能快速提高成绩。分析近几年高考化学试题，化学实验综合试题往往以元素化合物知识或有机化合物知识为载体，考查化学实验基本知识、基本技能和基本方法，根据化学实验的目的和要求，做到能设计实验方案，正确选用实验装置，掌握控制实验条件的方法，预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论，评价或改进实验方案，以及化学实验基础知识和基本技能的综合运用。命题形式上有如下四大特点。
一、以“实验装置”为背景，考查实验基础知识和技能的综合应用
这类试题往往前半部分注重考查化学实验基础知识（如基本操作、实验安全、产品保护、尾气处理等）的掌握情况，后半部分注重考查考生分析问题、解决问题的能力，如实验评价和实验设计（原理、方法、步骤、操作）能力、计算能力等。这类试题题型成熟，是经久不衰的常规考题。
例1 醋酸亚铬[（CH。COO）2Cr .H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图1所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是____ ，仪器a的名称是____ 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____ 。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是____ 。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流人d，其原因是____ ;d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____、____ 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺陷_____ 。
[考查意图]
以醋酸亚铬的制备装置为背景，考查物质制备过程中的反应原理、仪器名称、操作目的、现象分析及实验评价等实验基础知识和综合实验能力。
[试题解析]
醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，在制备过程中要隔绝氧气，同时配制试剂所用的蒸馏水都必须煮沸除氧，避免氧化。连接好装置后，将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，打开K1、K2，关闭K3，此时溶液中主要发生两个反应：①Zn 2Cr3 =Zn2 2Cr2 ;②2n 2H =Zn2 H2↑。由于c中产生氢气，将空气排人d中，形成一个无氧环境。然后打开K3，关闭K1和K2，c中产生氢气，压强增大，将c中的溶液压人d中，二价铬与醋酸钠反应生成砖红色沉淀，即产品。由于醋酸亚铬难溶于冷水，为提高沉淀量，需要用冷水冷却，然后过滤、洗涤、干燥，得到成品。由于该实验是一个敞口系统，会造成产品与氧气接触而被氧化。
[参考答案]
（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn 2Cr3 ==Zn2 2Cr2
②排除c中空气
（3）e中产生H2，使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤
（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
[答题提醒]
制备实验首先要弄清制备的原理，依据原理选取制备装置，如果制备的是还原性物质还要考虑防氧化措施，如果尾气有污染或安全性隐患还要考虑尾气处理。另外，答题时还要注意一些细节，如原因解释既要指向具体，还要有“前因后果”，思路清晰，如（3）的第一空，先答“c中有气体产生”，再答“c中压强增大”才算回答完整;要充分利用题干信息，理解命题意图，如（3）的第二空，题干中已告知醋酸亚铬难溶于冷水，为使沉淀充分析出并分离，一定是先“冷却”，再“过滤”。既然醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，则醋酸亚铬一定易被氧化，则（4）中装置d可能存在的缺陷一定是缺少防氧化措施，d为敞开体系，产品和空气接触易被氧化。平时训练要弄清实验原理，搞清实验装置中每部分的作用，文字叙述注意条理和简练，回答问题指向明确具体。
二、以“有机化学”知识为载体，考查实验基本操作、基本技能及实验设计、评价等综合实验能力
2012年全国工卷和2013、2014年全国工卷的实验大题都以有机化学物質和有机反应为载体，虽然在2015-2018年全国卷中没有出现，但2019年全国Ⅱ卷、全国Ⅲ卷、天津卷和江苏卷都是以有机知识为载体，考查有机物的制备实验，涉及对常见化学仪器使用方法、产物的分离、提纯、误差分析、化学计算等知识和能力的考查。所以这种考查角度务必要引起考生的足够关注。
侧2咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，IOO℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1% - 5%、单宁酸（Ka约为10-6，易溶于水及乙醇）约3%-10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下所示。 索氏提取装置如下页图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴人滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是____ ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒____。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ____ ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是
。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 ____。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收 ____ 。
（5）可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放人蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是____ 。
[考查意图]
以有机物咖啡因的分离提纯为背景，考查实验基本操作、基本技能、仪器的使用、物质分离等实验基础知识及实验评价能力。
[试题解析]
萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分;由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石;萃取剂使用的是乙醇，乙醇受热易挥发，其蒸汽在空气中遇到明火易爆炸，因此提取过程中不可选用明火直接加热;根据题干中的信息可知，采用索氏提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取，萃取效率高;与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是沸点低，易浓缩;蒸馏浓缩时需要圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、接收管和接收瓶;提取液经“蒸馏浓缩”后得到“浓缩液”，然后加入生石灰吸收一同蒸出的单宁酸并除水;咖啡因在100℃以上时开始升华，因而从粉状物中分离提纯咖啡因的方法为升华。
[参考答案]
（l）增加固液接触面积，使提取更加充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸水
（5）升华
[答题提醒]
解答有机实验题时往往从这几个方面考虑问题：制备阶段一般考查加快反应速率的影响因素、提高反应转化率的方法和实验安全问题，加热方法依据是否要求恒温选取水浴加热还是直接加热，提纯和分离阶段要结合有机物的性质采取分液或蒸馏操作，洗涤时依据物质的溶解性确定选择水洗还是醇洗。所以实验复习阶段要进入实验室，认识、使用常见的仪器，动手操作一些最常考查的实验基本操作，如蒸馏、回流、分液、萃取、洗涤、干燥、升华、除杂等，在此基础上再进行综合实验练习，效果会更好。
三、以“工艺流程”为背景，考查实验基本操作和基础技能，及实验设计、评价和计算能力
以工艺流程为背景的实验试题，常考查流程中涉及到关键物质的化学式、典型实验操作、重要的化学方程式或离子方程式的书写、产物分析、方案设计及纯度计算。这类试题在高考中出现的频率较高，是高考化学实验试题中的“成熟”题型。
例3 硫酸铁铵[NH Fe（SO4）2. xH2 O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下。
回答下列问题：
（l）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是____ 。
（2）步骤②需要加热的目的是____ ，温度保持80 - 95℃，采用的合适加热方式是___ 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 ___ （填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是____。分批加入H202，同时为了____ ，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有____ ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5. 6%。硫酸铁铵晶体的化学式为____ 。
[考查意图]
以化学工艺流程为背景，考查硫酸铁铵制取过程中铁粉除油污、加热方式、尾气处理方法、除杂、分离等化学实验基本操作及热重计算等综合实验能力。
[试题解析]
工艺流程中由废铁屑制得干净铁屑需要除油污，一般采取加碱液洗涤、然后水洗的方法，然后在加热条件下和稀硫酸反应，由于条件是80-95℃，明显应使用水浴加热;反应后过滤，滤液中加入双氧水将Fe2 氧化为Fe3 ，同时加入稀硫酸防止Fe3 水解，加入
[参考答案]
（1）碱煮水洗
（2）加快反应热水浴c
（3）将Fe2 全部氧化为Fe3 ;不引入杂质 防止Fe3 水解
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5） NH4Fe（SO4）2 . 12H2O
[答題提醒]
解决工艺流程实验题要树立两个观念：流程中加入的物质一般有两个作用，转化或除杂;流程中分离提纯与条件控制等操作的目的一般是实现速率最大化和产率最大化。设计实验方案时，一般按照“核心转化一尾气处理一产品分离一产品提纯”思路进行设计。回答“选取某种试剂的原因时”，既要答出这种试剂的作用，还要答出选取这种试剂的优点，如本题“步骤③中选用足量的H2O2的理由”，既要答出将Fe2 氧化为Fe3 ，还要答出H2O2在氧化过程中不引入杂质，不产生污染。另外，物质指向要明确具体，如本题（3），分批加入H2O2，是为了防止Fe3 水解，而不能仅仅答防止水解。 四、实验探究型，在实验过程中探究反应原理、证据推理、物质检验、实验设计等知识和能力
这类试题往往将科学探究的一般过程呈现出来，要求考生能分析并合理解释化学实验现象，运用化学实验的基本方法和技能，探寻化学变化的规律、印证反应原理、设计实验方案、考查实验操作，对考生的实验能力有很高的要求。这类试题在北京卷中每年都会呈现。
例4 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如图5所示装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通人AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓硫酸与Cu反应的化学方程式是____。
②试剂a是____。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2 SO3、Ag2 SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水;Ag2 SO3难溶于水）
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：____ 。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO2，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是____ 。
（3）根据沉淀F的存在，推测SO4的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，SO2-被氧化为SO2-进入D。
实验三：探究SO2-的产生途径。
①向溶液A中滴人過量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有____ ;取上层清液继续滴加BaC12溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2 SO4。做出判断的理由：____。
②实验三的结论：____ 。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是____ 。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO2生成。
（6）根据上述实验所得结论：____。
[命题意图]
以SO2和AgNO3溶液反应为载体，通过探究实验，考查化学反应原理、物质检验、实验推断、证据推理、结论归纳等综合实验知识及对实验问题的综合分析能力。
[试题解析]
铜和浓硫酸在加热条件下反应的化学方程式为Cu 2H2SO4（浓）=△=cuSO4 SO2↑ 2H2O。为避免在加热条件下浓硫酸挥发干扰SO2与AgNO3溶液反应现象的观察，防止SO2与AgNO3溶液反应时产生倒吸现象，以及便于观察气体流速，利用SO2在饱和NaHSO2溶液中溶解度很小的性质，需先将反应产生的SO2通人饱和NaHSO3溶液进行洗气;SO2与AgNO3溶液反应时得到了白色沉淀，白色沉淀B可能为Ag2 SO3、Ag2 SO4或二者混合物，设计验证流程为：
Ag2SO3溶于氨水的离子方程式为Ag2SO3 4NH3 . H2O==2Ag（NH 3）2 SO2- 4H2O;加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F，推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2 SO3。为进一步证明B中含有Ag2 SO3，我们只需证明滤液E中含有H2SO3或SO2即可，向E中加入H2O2溶液（或氯水、溴水等），H2O2将H2SO3氧化生成SO2-，SO2-和Ba2 反应产生白色BaSO4沉淀。由于F的存在，说明最终溶液中引入了SO2 ，SO2-的引入可能有两条途径，一是SO2在AgNO3溶液中被氧化生成AgSO4，随沉淀B进入D，二是加入Ba（NO3）2溶液时，SO2-被氧化为SO4进入D。向A溶液中滴人过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCI，证明溶液A中含有Ag ，取上层清液继续滴加BaCI2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含SO2-，由于BaS04的溶解度远小于Ag2 SO4，则B中不
[答题提醒]
实验探究题的一般过程：提出假设一实验探究一得出结论。解答关键：准确把握实验目的，利用已有知识分析实验原理，结合题目信息设计实验方案，透过实验现象得出实验结论。需要注意的是，实验探究题还常常以“探究方法”为手段，将“控制变量”的方法渗透于实验试题之中，即化学实验中要研究某种因素对实验的影响，就要确保其他因素不会对实验干扰，只让实验者感兴趣的因素变化而其他因素不变，这种方法叫控制单因子变量，简称控制变量。控制变量思想是中学化学的重要学科思想之一，在2010年宁夏卷、2014年北京卷、2017年北京卷中都有过考查。
由以上分析可知，在高考化学试题中，实验综合试题的呈现方式有多种，但考查的核心知识相对稳定。内容上，一般以无机实验或有机实验为载体，主要考查化学方程式的书写、化学实验基本操作的描述和实验方案的设计及实验评价等;原理上，所涉及内容均源于教材，又略高于教材;要求上，试题重视对实验基本操作和基本能力的考查，将实验方法渗透于试题，加大了对实验设计和实验评价的考查力度;设问上，由易到难，梯度明显。设计实验的思路是先看实验目的，再定实验原理，然后确立实验步骤，选取实验装置，确定操作顺序，记录实验数据，解释实验现象，反思评价实验，再行改进优化。其思维模型为：
“抗疫”小知识
84消毒液
为了阻止新型冠状病毒的传染，居家消毒成了重要的预防手段，84消毒液无疑是家庭消毒的必备物品。
84消毒液是一种以次氯酸钠（ NaCIO）为主的高效消毒剂，为无色或淡黄色液体，有效氯含量通常为5. 5%-6.5%。
84消毒液一般通过氯气（ Cl2）与氢氧化钠（NaOH）反应制得，反应产物中的次氯酸钠是消毒液的主要成分。
CI2 2NaOH ==NaClO NaCI H2O
次氯酸钠是一种强电解质，在水中首先电离生成次氯酸根离子（ClO-），次氯酸根离子水解生成次氯酸，进一步分解生成新生态氧[O]（氧原子直接构成的物质），其化学性质非常活泼，具有极强氧化力，在消毒过程中起了极大的作用。
84消毒液的消毒原理可归纳为：①次氯酸根通过与细菌细胞壁和病毒外壳发生氧化还原作用，使病菌裂解，次氯酸根还能渗入到细胞内部，氧化作用于细菌体内的酶，使细菌死亡;②次氯酸同样具有氧化性，消杀原理同次氯酸根;③次氯酸不稳定分解生成新生态氧，新生态氧的极强氧化性使菌体和病毒的蛋白质变性，从而使病原微生物致死;④氯离子能显著改变细菌和病毒体的渗透压，导致其丧失活性而死亡。