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目的:建立一套气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)检测方法,对尿样中的睾酮及其主要代谢物的来源进行确认.方法:按照世界反兴奋剂机构(WADA)的检测要求,建立GC-C-IRMS检测方法,并对该方法的最低检测浓度、稳定性、重现性、线性、不确定度、人群值等进行分析.结果:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法的检测浓度线性范围为10～13000 ng/mL,在取用15 mL尿样时,对尿样中含量较低的睾酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇、孕烷二醇的最低检测浓度为10 ng/mL,对尿样中雄酮、本胆烷醇酮等浓度较高的物质的最低检测浓度为100 ng/mL.本方法对各分析物的不确定度小于1‰,人群值检测结果满足MeanΔERC-TC±2SD<3‰,符合WADA检测标准.结论:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法取用15 mL尿样即可对10 ng/mL的睾酮及其主要代谢产物进行分析.相比国际常用的二次液相分离与化学衍生化结合的检测方法,本文中的方法只需一次液相分离,无需衍生化,分析时间短,效率高,可用于兴奋剂常规检测及大型赛事检测.