【摘 要】
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为提高硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA)的产率,以对氨基酚和三氯硫磷为原料,三乙胺/吡啶为缚酸剂催化合成TPTA。通过实验得到了合成的最佳工艺条件:n(对氨基酚)∶n(三乙胺/吡啶
【机 构】
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南通大学化学化工学院,南京理工大学工业化学研究所
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为提高硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA)的产率,以对氨基酚和三氯硫磷为原料,三乙胺/吡啶为缚酸剂催化合成TPTA。通过实验得到了合成的最佳工艺条件:n(对氨基酚)∶n(三乙胺/吡啶)∶n(三氯硫磷)=3.05∶3.65∶1.00,n(三乙胺)∶n(吡啶)=1.00∶0.02,丙酮为溶剂,反应时间为4 h。在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂能有效地提高反应的产率。在此优化工艺条件下,TPTA的产率可达到69.6%。用类似的缚酸剂体系合成了硫代磷酸三(4-硝基苯)酯,硫代磷酸三(4-甲基苯)酯,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段对各产物进行了表征。
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