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本文以大功率ＣＯ２激光器为能源，以廉价的六甲基二硅胺烷［（ＣＨ３）３Ｓｉ］２ＮＨ（简称ＨＭＤＳ）和ＮＨ３（加或不加）为原料，合成出纳米非晶Ｓｉ／Ｃ／Ｎ复合粉末。研究了ＨＭＤＳ流量和ＮＨ３对粉末组成的影响。结果表明：随ＨＭＤＳ流量（１０００～２０００ｍｌ／ｍｉｎ）的升高，粉末的碳含量稍微降低，氢含量稍微升高，而硅、氮含量基本不变。加入ＮＨ３可大幅度降低粉末的碳含量，提高氮含量。粉末的粒径分布范围为１０～５０ｎｍ，为非晶态。在实验范围内，粉末的制备产率为６２～１１３ｇ／ｈ。