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建立微波萃取结合高相液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分离和测定水中砷、硒和铬的 9种元素形态。0.5 mmol/L EDTA(p H 7.5)缓冲液在 100℃下微波萃取 2min，通过 Hamilton PRP-X100 阴离子交换色谱进行分离。流动相用氨水调节 p H 7.5，A: 4 mmol/L NH4HCO3和 B: 0.3 mol/L NH4HCO3进行梯度淋洗，成功地分离了砷甜菜碱、亚砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亚硒酸根、硒酸根、三价铬和六价铬 9 种元素形态。电感耦合等离子体串联质谱具有两个独立质量筛选功能的过滤器，能够很好地消除质谱干扰，同时在不使用甲醇等有机物的情况下使用氧气与目标离子反应生成新的目标待测离子，降低了背景等效浓度，提高了灵敏度。9 种元素形态检出限分别为 0.023 μg/L，0.056 μg/L，0.032 μg/L，0.064 μg/L,0.061 μg/L，0.091 μg/L，0.089μg/L，0.21 μg/L 和 0.18 μg/L，均远低于标准限量。该方法线性良好，精密度（0.23~11.9%）和回收率（72%~119%）均满足要求。本方法的建立为食品中砷、硒和铬的元素形态分析和前处理方法提供基础研究。