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建立了膨化食品中三聚氰胺及其类似物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用检测法．向样品中加入内标，用2．5％的甲酸提取，乙腈去除蛋白后直接上机分析．TOF采用V飞行模式，正离子模式下检测三聚氰胺、三聚氰酸-酰胺和三聚氰酸二酰胺，负离子模式下检测三聚氰酸．研究结果表明：4种化合物在HILIC色谱柱上分离良好，其中三聚氰胺、三聚氰酸在5～200ng-mL^-1质量浓度范围内线性良好；三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺在5-500ng·mL^-1质量浓度范围内呈良好的线性，方法绝对回收率达80．23％