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从含水氟化铝制取无水氟化铝,实验室内通常采用真空蒸馏法。我们研制了新的制备方法,亦即将氟化铝试剂(A1F8·3.5H2O)与氟化氢铵(NH4HF2)以70:30比例混合,升温脱水。X射线衍射分析证明可制得纯无水氟化铝A1F8,其中氧化铝含量低于1%。方法简便,操作容易,而且产量明显增多。