柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度

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【摘要】

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用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化，衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相，考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍

【作者】

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李俊峰都婷婷兰先秋张义文宋航

【机构】

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四川大学制药与生物工程系

【出处】

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分析化学

【发表日期】

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2007年8期

【关键词】

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2-氯丙酸柱前衍生化手性固定相高效液相色谱光学纯度 2-Chloropropionic acid precolumn derivatization

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用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化，衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相，考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为y（正己烷）：V（甲醇）：V（乙醇）=50：45：5，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长224nm为较优分析条件，分离因子2．5，8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大，在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱

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