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本文应用硝酸—高氯酸—氢氟酸和高压闷罐溶样技术分解底泥和煤飞灰样品,继以石墨炉原子吸收法直接测定样品溶液中铅、铜、镉和铬。测定铅时,加入基体改进剂钯,能使样品中铅的允许灰化温度提高至1100℃。测定煤飞灰中镉时,采用石墨平台技术并加入基体改进剂硫酸铵。可以使镉的标准加入法曲线与水相校正曲线的斜率比接近1.0。且石墨平台测定镉的灵敏度为管壁进样的2倍。