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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法,结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO2气凝胶。通过采用CH3CN为稀释剂,有效地降低了胶凝温度(室温),缩短了胶凝时间,从而达到了快速制备SiO2气凝胶的目的。利用SEM、BET等方法对干燥不同程度的低密度SiO2气凝胶微结构进行了研究。