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根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立了气相色谱—质谱联用测沉积物中多氯联苯PCB153含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。最终结果的不确定度主要由加标回收率及测量随机性因素的不确定度引起。整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱法、高效液相色谱法的不确定度评定。