目的建立一种简单快速的发砷含量测定方法。方法选取人后脑末端头发作为样品,采用硝酸-硫酸-高氯酸湿法消化分解,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),应用氢化物发生原子荧光法对人发中的砷含量进行分析。采集广西某矿区144名常住居民的发样,在选定工作条件下用原子荧光光谱法检测其人发中砷含量。结果在优化实验条件下,砷质量浓度在0.0~50.0μg/L的线性关系较好,相关系数为0.999 8;最低检出限为0.003μg/g;发样中砷加标回收率为96.3%~105.4%,RSD为1.80%;对地球物理地球化学勘察研究所的人发标准物质(GBW07601a)进行平行测定,结果均在规定范围内。应用该法对144名广西某矿区长住居民进行发砷含量测定,检测结果为0.02~12.43μg/g,平均值为1.08μg/g。与秦俊法所提出的中国居民头发砷正常上限值为1.03μg/g相比较,被检测人群发砷含量超正常上限值占总人数的29.2%。结论应用该法测定发砷含量,具有精密度好,检出限低,检测速度快,线性范围宽等优点,适用于大批量发样的快速测定。