柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸

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建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用AcquityUPLCHSST3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:三聚氰酸在10.0~160.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。牛奶在0.05、0.10、0.20mg/kg的添加浓度的回收率为60
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