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建立了海产品中九种多溴联苯醚（PBDEs）残留的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC-NCI／MS）分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法，以PCB-103作为内标物，以GC-NCI／MS的选择离子监测方式（SIM）对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析。分析方法的线性相关系数均≥0．9988，九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88．1％～97．3％，相对标准偏差为2．0％～6．6％，方法检出限均小于0．106ng／g