【摘 要】
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表雄酮是一种甾体激素类药物的中间体。以雄烯二酮（雄甾-4-烯-3,17-二酮）为原料,经3-羰基烯酯化反应、17-羰基缩酮保护反应,再经碱性水解,不经后处理而直接用钯碳还原,集水解还
【机 构】
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武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程教育部重点实验室
【基金项目】
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武汉工程大学研究生教育创新基金项目(CX2017146)
论文部分内容阅读
表雄酮是一种甾体激素类药物的中间体。以雄烯二酮（雄甾-4-烯-3,17-二酮）为原料,经3-羰基烯酯化反应、17-羰基缩酮保护反应,再经碱性水解,不经后处理而直接用钯碳还原,集水解还原于一锅,最后在醇的酸溶液中进行水解,得到目标化合物表雄酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、IR对中间体和目标化合物的结构进行了表征。优化了烯酯化反应中除水剂乙酰氯加入量、雄烯二酮与醋酸酐物质的量比、温度以及缩酮保护反应中除水剂原甲酸三甲酯的加入次数。通过改进,目标化合物表雄酮总产率为51.0%（以雄烯二酮计）。此路线各步反应产率较高、后处理简单、原料价格便宜、所用试剂毒性小,符合绿色化学的要求。
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