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为了确定自蔓延高温合成（SHS）NiFe2O4的最佳烧结制度，通过SHS技术制各获得NiFe2O4粉末，加入不同含量的添加剂Bi2O3，在不同烧结温度和保温时间下进行烧结。采用XRD、VSM等分析手段，研究了烧结制度与NiFe2O4烧结样品的物相、密度及磁性能的关系。实验确定最佳的烧结工艺：烧结温度1200℃，保温时间3h，添加烧结助剂Bi2O3的含量为5％（质量分数，下同）。在最佳烧结制度下，获得的NiFe2O4固相反应充分，具有单一的尖晶石相，烧结样品具有较高的密度和良好的磁性能。