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摘 要 用模板法合成系列稀土大环配合物,通过红外光谱分析,结果是该类配合物具有相似的组成和结构;通过可见光谱分析结果推测出配合物的结构。抗菌实验证实配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母菌抗菌性强。
关键词 稀土金属 配合物 抗菌性
doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2010.01.121
资料与方法
姜黄素、乙二胺(分析纯)、邻氨基苯甲酸(分析纯)、稀土氧化物(纯度≥99.99%)、柱层析硅胶(试剂级,100～200目);其余试剂均为分析纯。
姜黄素的分离:将姜黄素用丙酮溶解后,于100～200目硅胶柱上进行柱色谱分离。配合物的合成:用浓硝酸完全溶解一定量的稀土氧化物,水浴蒸溶液至粘稠状,然后除去过量的硝酸,最后蒸干,即得含结晶水的稀土硝酸盐。
抗菌实验:实验用培养基为普通牛肉膏培养基,将培养基高压蒸汽灭菌后冷却到60℃倒入已灭菌的培养皿中,水平放置,即得平板,然后将已培养好的菌种大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、枯草杆菌分别涂布于培养基表面,放入含有药物的滤纸片,以DMSO和生理盐水作对照试验。圆滤纸片的直径为6mm,在37℃经24小时培养后,用游标卡尺测定其抑菌圈直径。
结 果
红外光谱分析:对配合物用KBr压片法制样,测定了其在4000～400cm-1范围内的红外光谱,配合物的红外光谱谱图彼此均相似,表明该类配合物具有相似的组成和结构。配合物的ν(C=O)振动吸收峰在1725cm-1附近处。与原料姜黄素相比,配合物的红外谱图明显不同,姜黄素中1628cm-1ν(C=O)的吸收峰消失和配合物在1596cm-1附近ν(C=N)振动吸收的出现有力的说明了姜黄素和邻氨基苯甲酸已完成缩合反应。
配合物的紫外-可见光谱分析:稀土大环配合物的发色团为苯环及其形成的共轭体系,而姜黄素其结构为非常好的共轭体系还有羰基、苯环,所以其吸收强度比配合物的强。配合物在紫外区400nm～500nm范围内出现了一个属于π-π*电子跃迁的较强吸收峰,较之姜黄素发生了显著的蓝移,说明在金属离子与配体之间存在电荷转移。表明配合物形成大环且稀土离子已经参与配位[1]。
讨 论
根据抑菌圈大小可以初步确定物质的抑菌能力大小,抑菌圈直径越大表明抑菌活性越高[2]。①稀土姜黄素大环配合物的抑菌效果大大好于单独的稀土硝酸盐和姜黄素。②这八种配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆珠菌具有较强的抑菌性能。说明本文所报道的8种配合物具有选择性抗菌性能。
稀土及其配合物对生物体细胞的毒性作用,主要与稀土的特性相关。稀土具有拮抗Ca2+的作用,而Ca2+又是维持细胞正常生理活动的离子,任何影响Ca2+的因素均能对细胞正常生理活动造成干扰,剂型不同其影响程度不同,剂量愈大对细胞的影响也愈严重,甚至引起细胞死亡。
本文用模板法合成了一系列稀土大环配合物,通过红外光谱和紫外吸收光谱等分析方法,推测其配合物組成为REL(NO3)3•nH2O(RE=Pr、Dy、Nd,n=3;RE=Sm、Eu、La,n=4)。在所有稀土配合物中,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母菌等具有很强的抗菌性,有良好的应用前景。
参考文献
1 黄德如,王仁庆.无机和配位化合物的红外和拉曼光谱.北京:化学工业出版社,1986:232.
2 Sengupta SK,Pandey 0P.Lanthanum(Ⅲ) and praseodymium(Ⅲ) complexes with macrocyclic ligands containing pendant functional groups.Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials,2002,45(1-2):37.
关键词 稀土金属 配合物 抗菌性
doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2010.01.121
资料与方法
姜黄素、乙二胺(分析纯)、邻氨基苯甲酸(分析纯)、稀土氧化物(纯度≥99.99%)、柱层析硅胶(试剂级,100～200目);其余试剂均为分析纯。
姜黄素的分离:将姜黄素用丙酮溶解后,于100～200目硅胶柱上进行柱色谱分离。配合物的合成:用浓硝酸完全溶解一定量的稀土氧化物,水浴蒸溶液至粘稠状,然后除去过量的硝酸,最后蒸干,即得含结晶水的稀土硝酸盐。
抗菌实验:实验用培养基为普通牛肉膏培养基,将培养基高压蒸汽灭菌后冷却到60℃倒入已灭菌的培养皿中,水平放置,即得平板,然后将已培养好的菌种大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、枯草杆菌分别涂布于培养基表面,放入含有药物的滤纸片,以DMSO和生理盐水作对照试验。圆滤纸片的直径为6mm,在37℃经24小时培养后,用游标卡尺测定其抑菌圈直径。
结 果
红外光谱分析:对配合物用KBr压片法制样,测定了其在4000～400cm-1范围内的红外光谱,配合物的红外光谱谱图彼此均相似,表明该类配合物具有相似的组成和结构。配合物的ν(C=O)振动吸收峰在1725cm-1附近处。与原料姜黄素相比,配合物的红外谱图明显不同,姜黄素中1628cm-1ν(C=O)的吸收峰消失和配合物在1596cm-1附近ν(C=N)振动吸收的出现有力的说明了姜黄素和邻氨基苯甲酸已完成缩合反应。
配合物的紫外-可见光谱分析:稀土大环配合物的发色团为苯环及其形成的共轭体系,而姜黄素其结构为非常好的共轭体系还有羰基、苯环,所以其吸收强度比配合物的强。配合物在紫外区400nm～500nm范围内出现了一个属于π-π*电子跃迁的较强吸收峰,较之姜黄素发生了显著的蓝移,说明在金属离子与配体之间存在电荷转移。表明配合物形成大环且稀土离子已经参与配位[1]。
讨 论
根据抑菌圈大小可以初步确定物质的抑菌能力大小,抑菌圈直径越大表明抑菌活性越高[2]。①稀土姜黄素大环配合物的抑菌效果大大好于单独的稀土硝酸盐和姜黄素。②这八种配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆珠菌具有较强的抑菌性能。说明本文所报道的8种配合物具有选择性抗菌性能。
稀土及其配合物对生物体细胞的毒性作用,主要与稀土的特性相关。稀土具有拮抗Ca2+的作用,而Ca2+又是维持细胞正常生理活动的离子,任何影响Ca2+的因素均能对细胞正常生理活动造成干扰,剂型不同其影响程度不同,剂量愈大对细胞的影响也愈严重,甚至引起细胞死亡。
本文用模板法合成了一系列稀土大环配合物,通过红外光谱和紫外吸收光谱等分析方法,推测其配合物組成为REL(NO3)3•nH2O(RE=Pr、Dy、Nd,n=3;RE=Sm、Eu、La,n=4)。在所有稀土配合物中,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母菌等具有很强的抗菌性,有良好的应用前景。
参考文献
1 黄德如,王仁庆.无机和配位化合物的红外和拉曼光谱.北京:化学工业出版社,1986:232.
2 Sengupta SK,Pandey 0P.Lanthanum(Ⅲ) and praseodymium(Ⅲ) complexes with macrocyclic ligands containing pendant functional groups.Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials,2002,45(1-2):37.