水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

来源 :湖南农业科学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huangxinyu322
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建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4~250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%~119.8%,相对标准偏差为1.7%~17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。
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