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采用凝胶渗透色谱（GPC）测定一种热塑性聚酰亚胺（TPI）的分子量及其分布；利用差示扫描量热仪（DSC）测定TPI的玻璃化转变温度（Tg）；考察了分子量大小、热处理温度和热处理时间对玻璃化转变温度的影响。结果表明：Tg随数均分子量的增大而增加，采用Kanig—Ueberreiter方程关联Tg与数均分子量，其线性拟合度最高；由于聚酰亚胺的结构特点存在自由端基，在高温可发生固相热环化反应，相应其分子量随处理温度的升高和处理时间的延长而增大，表现为聚合物的Tg有所升高。