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采用毛细管气相色谱法同时测定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,采用程序升温法优化分离条件.实验结果表明,甲醇和乙醇的最低检出限浓度为3 mg/L,相关系数在0.9995以上,相对标准偏差2.9%~7.9%,甲醇的加标回收率92.21%~98.17%.乙醇的加标回收率分别为92.40%和97.63%.该方法具有较高的准确度和精密度,结果可靠,可用于大曲酒甲醇和乙醇的测定.