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目的：采用高效液相色谱法测定1－乙酰基－3－邻甲基苯甲酰基－5－氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法：以菲为内标物质，采用氰基柱（4.6mm×200mm,Nucleosil填实，粒度5μm），以5％冰醋酸乙腈溶液－0.5%醋酸铵溶液（60：40）为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测器在254nm处测定。结果：线性范围为0．2－1μg，r=0.9999；平均回收率为99．9％；供试品溶液在2h内稳定；日内和日间测定的RS分别为0．8％（n=6)和1．1％（n=5)；杂质检出限为0．