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摘要[目的]了解防治花生蛴螬常用农药的残留现状。[方法]选取30%毒死蜱微囊悬浮剂、30%辛硫磷微囊悬浮剂和10%吡虫啉悬浮剂3种农药作为研究对象，分别在花生播种时采用穴喷雾和拌种，在齐苗后灌根3种施药方法防治蛴螬，于花生收获后对花生仁、花生壳以及土壤中农药残留进行分析。[结果]在试验剂量下，毒死蜱和吡虫啉不同施药方法在花生仁中均未检出；辛硫磷3种施药方法在花生仁中的残留也均低于国标（GB27632012）中的最高残留限量（MRL）值（0.05 mg/kg）。[结论] 3种药剂在食用的花生仁中残留量都未检出或符合国家标准，为花生的安生生产提供了参考。
关键词花生；蛴螬；微脐囊悬浮剂；农药残留
中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611（2015）30-20-02
花生是我国重要的油料作物和经济作物，制约花生产量的最主要问题就是地下害虫蛴螬的危害[1]。蛴螬是公认的难以防治的地下害虫之一，因为其主要生活场所在土壤中，具有隐蔽性强、种类多、食性杂、危害期长等特点[2-3]。目前，防治蛴螬的主要手段仍以化学防治为主，在市场上对蛴螬具有较好杀虫活性的药剂也很多[3]。但由于蛴螬隐蔽在土壤中，不易观察，所以化学防治时为了达到理想的防治效果，往往剂量都会超出正常需要的量，从而造成农药残留超标。当前生产上为了省时省工，花生拌种常用微囊悬浮剂，而微胶囊剂由于其具有缓慢释放的性能，可能存在残留风险。因此，在筛选高效、低毒、持效期长的农药以及合适施药方法的同时，花生果中的农药残留问题也应得到重视。
陈浩梁等[4]研究表明，30%毒死蜱微胶囊、30%辛硫磷微胶囊、10%吡虫啉悬浮剂3种杀虫剂在花生播种时采用穴喷雾和拌种，在齐苗后灌根3种施药方法防治蛴螬均有较好的防治效果，但在花生果以及土壤中的农药残留是否超标尚未见报道。为此，笔者对上述3种药剂在不同施用方法条件下获得的花生壳、花生仁以及土壤农药残留进行了分析，以期为花生安全生产提供理论依据。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1供试药剂。
30%毒死蜱微胶囊（江苏新沂科大农药厂）、30%辛硫磷微胶囊（江苏新沂科大农药厂）、10%吡虫啉悬浮剂（江苏南通功成精细化工有限公司）。
1.1.2供试作物。
花生品种为“皖花4号”，播种时选择健康饱满的花生粒，每穴播2粒，播种量为187.5 kg/hm2。
1.2方法
1.2.1施药方法。
使用剂量：毒死蜱2 250 g ai./hm2，辛硫磷4 500 g ai./hm2，吡虫啉360 g ai./hm2。3种药剂按上述剂量分别在播种时采用穴喷雾和拌种以及齐苗后灌根3种方法施药。拌种方法为试验药剂按剂量与种子混合均匀，于阴凉通风处晾干后播种，药剂拌种后（尤其是辛硫磷）应避免阳光直晒；穴喷雾是指在播种穴中放入花生种子后，用喷雾器将药剂均匀喷到花生种子附近，再覆土；齐苗后灌根是指花生齐苗后将药剂混水浇灌花生根部。
1.2.2取样方法。
在花生收获时每小区按“Z”字形5点取样法取样，每个点取3穴花生荚果和围绕花生根部取土1 kg。花生荚果和土壤带回实验室贮于-20 ℃冰柜中，待分析测定。
1.2.3残留测定。
1.2.3.1花生壳和花生仁中3种药剂的提取。
毒死蜱、辛硫磷在花生壳和花生仁中的提取步骤如下：按花生壳和花生仁各500 g称取冰柜中储存的花生，粉碎后分别称取样品（花生壳10 g、花生仁10 g）于250 ml磨口锥形瓶中，加入丙酮溶剂（花生壳100 ml，花生仁50 ml），充分摇匀，振荡提取1 h，通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤至250 ml磨口锥形瓶中，用10 ml丙酮淋洗磨口锥形瓶和滤渣，重复3次，合并滤液。吡虫啉在花生壳和花生仁中的提取步骤如上所述，溶剂由丙酮改为甲醇。
将上述样本的滤液全部转移至预先盛有30 ml水的250 ml分液漏斗中，然后用50、40 ml二氯甲烷萃取2次，有机相萃取液（下层）经装有无水硫酸钠层的玻璃漏斗过滤至250 ml磨口锥形瓶中，用20 ml二氯甲烷淋洗无水硫酸钠，合并有机相，用旋转蒸发器（30 ℃）减压浓缩至约2 ml。样品经N2气流吹干，用甲醇定容至2 ml，过滤，待测。
1.2.3.2土壤中3种药剂的提取。
将储存于冰柜中的土壤样品去除杂质后混匀，粉碎，过40目筛。称取20.0 g放入250 ml磨口锥形瓶中，加入40 ml乙腈，在振荡器中于25 ℃、150 r/min条件下振荡提取40 min，浸泡、过夜，静置分层，上层清液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤至250 ml磨口锥形瓶中，滤渣用20 ml乙腈洗涤3次，合并过滤液，用旋转蒸发器（30 ℃）减压浓缩至约2 ml。样品经N2气流吹干，用甲醇定容至2 ml，过滤，待测。
1.2.3.3检测方法。
仪器：液相色谱仪（沃特斯：2489紫外检测器，沃特斯515单元泵）。柱温为室温，进样体积为20 μl。检测时流动相的配比、流动相流速、检测波长以及保留时间见表1，检测过程中均采用滤膜过滤，超声脱气。在上述色谱条件下，毒死蜱和吡虫啉在花生壳、花生仁以及土壤中的最低检出浓度（LOQ）均为0.01 mg/kg，辛硫磷为0.02 mg/kg。
2结果与分析
2.1花生仁、花生壳及土壤中毒死蜱、辛硫磷、吡虫啉标准品的添加回收率
按照“1.2.3”进行提取、检测，重复3次验证方法的可靠性。每种药剂分别做了3个梯度的添加回收率，测定3种药剂的平均添加回收率为75.39%～98.42%（表2），变异系数为2.54%～9.83%，符合农药残留分析要求[5-7]。 2.23种药剂不同施药方法在花生仁、花生壳及土壤中最终残留量
2.2.13种药剂采用不同施药方法在花生仁中的最终残留量。
由表3可知，30%毒死蜱微囊悬浮剂 2 250 g ai./hm2和10%吡虫啉悬浮剂 360 g ai./hm2采用不同施药方法在花生仁中的最终残留量均低于日本及欧盟标准中MRL值。30%辛硫磷微囊悬浮剂4 500 g ai./hm2 3种施药方法在花生仁中的残留也均低于国标（GB2763-2012）MRL值（≤0.05 mg/kg），但是穴喷雾及拌种残留量略高于日本和欧盟制定标准中的MRL值。
2.2.23种药剂不同施药方法后在花生壳中最终残留量。
由表3可知，10%吡虫啉悬浮剂 360 g ai./hm2采用穴喷雾、拌种2种施药方法在花生壳中未检出残留，而灌根施药处理的花生壳中残留量为0.029 0 mg/kg，也远低于日本和欧盟制定标准中MRL值。30%毒死蜱微囊悬浮剂 2 250 g ai./hm2和30%辛硫磷微囊悬浮剂 4 500 g ai./hm2采用拌种施药在花生壳中残留分别达0.580 0和0.081 0 mg/kg，超过了国家食品标准的MRL值，毒死蜱和辛硫磷其他2种施药方法在花生壳中残留均低于国家食品标准的MRL值。
2.2.33种药剂不同施药方法后在试验地土壤中最终残留量。
由表3可知，30%毒死蜱微囊悬浮剂2 250 g ai./hm2在试验地土壤中最终残留量以穴喷雾处理最大，达0.880 0 mg/kg，拌种处理其次，以齐苗后灌根处理最小，只有0.190 0 mg/kg。10%吡虫啉悬浮剂360 g ai./hm2在试验地土壤中最终残留量3种施药方法均不超过0.270 0 mg/kg。30%辛硫
磷微囊悬浮剂4 500 g ai./hm2 3
种施药方法在试验地土壤中最终残留量以拌种施药处理最小，只有0.180 0 mg/kg，穴喷雾处理达到1.800 0 mg/kg，以齐苗后灌根处理最大，为2.600 0 mg/kg。
3结论与讨论
30%毒死蜱微囊悬浮剂和10%吡虫啉悬浮剂3种施药方法在花生仁中最终残留量均低于日本及欧盟标准中MRL值，没有残留风险。
30%辛硫磷微囊悬浮剂3种施药方法在花生仁中的残留也均低于国标（GB2763-2012）MRL值（0.050 0 mg/kg），但是穴喷雾及拌种残留量略高于日本和欧盟制定标准中MRL值，在花生出口上可能有风险。
苏卫华等[8-10]的研究均表明，毒死蜱微胶囊悬浮剂对蛴螬防治的持效期明显长于乳油、颗粒剂等常规剂型，说明微胶囊悬浮剂在防治地下害虫方面独特的优势。而该研究表明，毒死蜱微胶囊悬浮剂没有残留的风险，可以采用穴喷雾、拌种等施用方法防治花生蛴螬。
参考文献
[1] 肖嵘.中国花生产品国际竞争力研究[D].武汉：华中农业大学，2010.
[2] 陈建明，俞晓平，陈列忠，等.我国地下害虫的发生为害和治理策略[J].浙江农业学报，2004（6）：389-394.
[3] 刘小民，郭巍，李瑞军，等. 12 种药剂对蛴螬的田间药效评价[J].花生学报，2010，39（3）：12-15.
[4] 陈浩梁，谢明惠，林璐璐，等.三种不同药剂及施药方法对花生蛴螬的防效[J].安徽农业科学，2014，42（6）：1688-1690.
[5] 张乔.农药污染物残留分析方法汇编：第一集[G].北京：化学工业出版社，1990.
[6] 李本昌，高晓辉，吴玉环.农药残留量实用检测方法手册：第一卷[M].北京：中国农业科技出版社，1995.
[7] 于建垒，宋国春，李瑞娟，等.辛硫磷、甲基异柳磷在花生中的残留及安全使用评价[J].农药，2010（9）：674-676.
[8] 苏卫华，戚仁德，朱建祥，等.辛硫磷35CS释放特性与施药方法对花生蛴螬防治效果的影响[J].安徽农业科学，2012，40（8）：4542-4543，4636.
[9] 曲明静，姜晓静，鞠倩，等.4种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果及农药残留研究[J].植物保护，2011，37（2）：167-169.
[10] 季静.毒死蜱微囊悬浮剂防治花生田蛴螬应用技术及对环境生物毒性评价[D].济南：山东大学，2011：42-44.
关键词花生；蛴螬；微脐囊悬浮剂；农药残留
中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611（2015）30-20-02
花生是我国重要的油料作物和经济作物，制约花生产量的最主要问题就是地下害虫蛴螬的危害[1]。蛴螬是公认的难以防治的地下害虫之一，因为其主要生活场所在土壤中，具有隐蔽性强、种类多、食性杂、危害期长等特点[2-3]。目前，防治蛴螬的主要手段仍以化学防治为主，在市场上对蛴螬具有较好杀虫活性的药剂也很多[3]。但由于蛴螬隐蔽在土壤中，不易观察，所以化学防治时为了达到理想的防治效果，往往剂量都会超出正常需要的量，从而造成农药残留超标。当前生产上为了省时省工，花生拌种常用微囊悬浮剂，而微胶囊剂由于其具有缓慢释放的性能，可能存在残留风险。因此，在筛选高效、低毒、持效期长的农药以及合适施药方法的同时，花生果中的农药残留问题也应得到重视。
陈浩梁等[4]研究表明，30%毒死蜱微胶囊、30%辛硫磷微胶囊、10%吡虫啉悬浮剂3种杀虫剂在花生播种时采用穴喷雾和拌种，在齐苗后灌根3种施药方法防治蛴螬均有较好的防治效果，但在花生果以及土壤中的农药残留是否超标尚未见报道。为此，笔者对上述3种药剂在不同施用方法条件下获得的花生壳、花生仁以及土壤农药残留进行了分析，以期为花生安全生产提供理论依据。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1供试药剂。
30%毒死蜱微胶囊（江苏新沂科大农药厂）、30%辛硫磷微胶囊（江苏新沂科大农药厂）、10%吡虫啉悬浮剂（江苏南通功成精细化工有限公司）。
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使用剂量：毒死蜱2 250 g ai./hm2，辛硫磷4 500 g ai./hm2，吡虫啉360 g ai./hm2。3种药剂按上述剂量分别在播种时采用穴喷雾和拌种以及齐苗后灌根3种方法施药。拌种方法为试验药剂按剂量与种子混合均匀，于阴凉通风处晾干后播种，药剂拌种后（尤其是辛硫磷）应避免阳光直晒；穴喷雾是指在播种穴中放入花生种子后，用喷雾器将药剂均匀喷到花生种子附近，再覆土；齐苗后灌根是指花生齐苗后将药剂混水浇灌花生根部。
1.2.2取样方法。
在花生收获时每小区按“Z”字形5点取样法取样，每个点取3穴花生荚果和围绕花生根部取土1 kg。花生荚果和土壤带回实验室贮于-20 ℃冰柜中，待分析测定。
1.2.3残留测定。
1.2.3.1花生壳和花生仁中3种药剂的提取。
毒死蜱、辛硫磷在花生壳和花生仁中的提取步骤如下：按花生壳和花生仁各500 g称取冰柜中储存的花生，粉碎后分别称取样品（花生壳10 g、花生仁10 g）于250 ml磨口锥形瓶中，加入丙酮溶剂（花生壳100 ml，花生仁50 ml），充分摇匀，振荡提取1 h，通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤至250 ml磨口锥形瓶中，用10 ml丙酮淋洗磨口锥形瓶和滤渣，重复3次，合并滤液。吡虫啉在花生壳和花生仁中的提取步骤如上所述，溶剂由丙酮改为甲醇。
将上述样本的滤液全部转移至预先盛有30 ml水的250 ml分液漏斗中，然后用50、40 ml二氯甲烷萃取2次，有机相萃取液（下层）经装有无水硫酸钠层的玻璃漏斗过滤至250 ml磨口锥形瓶中，用20 ml二氯甲烷淋洗无水硫酸钠，合并有机相，用旋转蒸发器（30 ℃）减压浓缩至约2 ml。样品经N2气流吹干，用甲醇定容至2 ml，过滤，待测。
1.2.3.2土壤中3种药剂的提取。
将储存于冰柜中的土壤样品去除杂质后混匀，粉碎，过40目筛。称取20.0 g放入250 ml磨口锥形瓶中，加入40 ml乙腈，在振荡器中于25 ℃、150 r/min条件下振荡提取40 min，浸泡、过夜，静置分层，上层清液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤至250 ml磨口锥形瓶中，滤渣用20 ml乙腈洗涤3次，合并过滤液，用旋转蒸发器（30 ℃）减压浓缩至约2 ml。样品经N2气流吹干，用甲醇定容至2 ml，过滤，待测。
1.2.3.3检测方法。
仪器：液相色谱仪（沃特斯：2489紫外检测器，沃特斯515单元泵）。柱温为室温，进样体积为20 μl。检测时流动相的配比、流动相流速、检测波长以及保留时间见表1，检测过程中均采用滤膜过滤，超声脱气。在上述色谱条件下，毒死蜱和吡虫啉在花生壳、花生仁以及土壤中的最低检出浓度（LOQ）均为0.01 mg/kg，辛硫磷为0.02 mg/kg。
2结果与分析
2.1花生仁、花生壳及土壤中毒死蜱、辛硫磷、吡虫啉标准品的添加回收率
按照“1.2.3”进行提取、检测，重复3次验证方法的可靠性。每种药剂分别做了3个梯度的添加回收率，测定3种药剂的平均添加回收率为75.39%～98.42%（表2），变异系数为2.54%～9.83%，符合农药残留分析要求[5-7]。 2.23种药剂不同施药方法在花生仁、花生壳及土壤中最终残留量
2.2.13种药剂采用不同施药方法在花生仁中的最终残留量。
由表3可知，30%毒死蜱微囊悬浮剂 2 250 g ai./hm2和10%吡虫啉悬浮剂 360 g ai./hm2采用不同施药方法在花生仁中的最终残留量均低于日本及欧盟标准中MRL值。30%辛硫磷微囊悬浮剂4 500 g ai./hm2 3种施药方法在花生仁中的残留也均低于国标（GB2763-2012）MRL值（≤0.05 mg/kg），但是穴喷雾及拌种残留量略高于日本和欧盟制定标准中的MRL值。
2.2.23种药剂不同施药方法后在花生壳中最终残留量。
由表3可知，10%吡虫啉悬浮剂 360 g ai./hm2采用穴喷雾、拌种2种施药方法在花生壳中未检出残留，而灌根施药处理的花生壳中残留量为0.029 0 mg/kg，也远低于日本和欧盟制定标准中MRL值。30%毒死蜱微囊悬浮剂 2 250 g ai./hm2和30%辛硫磷微囊悬浮剂 4 500 g ai./hm2采用拌种施药在花生壳中残留分别达0.580 0和0.081 0 mg/kg，超过了国家食品标准的MRL值，毒死蜱和辛硫磷其他2种施药方法在花生壳中残留均低于国家食品标准的MRL值。
2.2.33种药剂不同施药方法后在试验地土壤中最终残留量。
由表3可知，30%毒死蜱微囊悬浮剂2 250 g ai./hm2在试验地土壤中最终残留量以穴喷雾处理最大，达0.880 0 mg/kg，拌种处理其次，以齐苗后灌根处理最小，只有0.190 0 mg/kg。10%吡虫啉悬浮剂360 g ai./hm2在试验地土壤中最终残留量3种施药方法均不超过0.270 0 mg/kg。30%辛硫
磷微囊悬浮剂4 500 g ai./hm2 3
种施药方法在试验地土壤中最终残留量以拌种施药处理最小，只有0.180 0 mg/kg，穴喷雾处理达到1.800 0 mg/kg，以齐苗后灌根处理最大，为2.600 0 mg/kg。
3结论与讨论
30%毒死蜱微囊悬浮剂和10%吡虫啉悬浮剂3种施药方法在花生仁中最终残留量均低于日本及欧盟标准中MRL值，没有残留风险。
30%辛硫磷微囊悬浮剂3种施药方法在花生仁中的残留也均低于国标（GB2763-2012）MRL值（0.050 0 mg/kg），但是穴喷雾及拌种残留量略高于日本和欧盟制定标准中MRL值，在花生出口上可能有风险。
苏卫华等[8-10]的研究均表明，毒死蜱微胶囊悬浮剂对蛴螬防治的持效期明显长于乳油、颗粒剂等常规剂型，说明微胶囊悬浮剂在防治地下害虫方面独特的优势。而该研究表明，毒死蜱微胶囊悬浮剂没有残留的风险，可以采用穴喷雾、拌种等施用方法防治花生蛴螬。
参考文献
[1] 肖嵘.中国花生产品国际竞争力研究[D].武汉：华中农业大学，2010.
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[9] 曲明静，姜晓静，鞠倩，等.4种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果及农药残留研究[J].植物保护，2011，37（2）：167-169.
[10] 季静.毒死蜱微囊悬浮剂防治花生田蛴螬应用技术及对环境生物毒性评价[D].济南：山东大学，2011：42-44.