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采用高温固相合成法制备（MoO3）1-x（NiO）x（x=0．00，0．01，0．02，0．03，0．04）锃离子电池正极材料，其中MoO3溶胶是由钼酸铵通过离子交换法制得．通过X-射线衍射分析（XRD）、扫描电镜测试（SEM）、充放电测试、循环伏安和交流阻抗等测试方法考察了镍掺杂对MoO3正极材料结构、形貌以及电化学性能的影响．结果表明，通过镍掺杂正极材料展示了较好的电化学性能．其中掺杂量为0．03的样品展示了最高的首次放电容量，其首次放电容量为295．9mAh／g．