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以（NH4）6MnMo9O32和盐酸胍为前体原料，采用常规的水溶液法制备了Waugh型钼酸盐（CH6N3）6MnMo9O32·4H2O，并对其进行了红外光谱、紫外可见光谱、元素分析及单晶结构表征．晶体学参数为：四方晶系，P4（3）2（1）2空间群，a=16．51（13）A，b=16．51（13）A，c=17．40（18）A，V=4742．4（7）A3，Z=4，Dc=2．547g·cm-3，R1=0．0366，wR2=0．0835（，〉2σ），GOF=1．054．