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用碳酸氢铵作为沉淀剂制备碳酸钇,用氢氟酸对碳酸钇进行氟化,F-与Y3+摩尔比为1∶1,前驱体为碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇的混合物,前驱体经600℃灼烧,合成了氟氧化钇(YOF)。用XRD和激光粒度仪对YOF晶相和粒度进行了表征,研究了氟化温度、沉淀温度、碳酸氢铵加入速度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对YOF粒径的影响,选取了最优反应条件,成功制备了中心粒径为1.72μm的菱形相YOF粉体。