【摘 要】
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目的:对醋酸曲普瑞林缓释注射剂中的未知杂质进行检测和结构确证。方法:采用高效液相色谱法进行杂质分离检测,使用XBridge?Peptide BEH C18色谱柱（4.6 mm×250 nm,3.5μm,300?
【基金项目】
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国家“重大新药创制”科技重大专项（2015ZX09303001）;“十三五”国家重大新药创制专项(2017ZX09101001-7)
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目的:对醋酸曲普瑞林缓释注射剂中的未知杂质进行检测和结构确证。方法:采用高效液相色谱法进行杂质分离检测,使用XBridge?Peptide BEH C18色谱柱（4.6 mm×250 nm,3.5μm,300?）,以磷酸-三乙胺缓冲液及乙腈-正丙醇为流动相体系,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长210 nm;采用高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法（HPLC-LTQ-MS/MS法）对未知杂质进行结构确证,采用Kromasil C18预柱（2.1mm）,柱温30℃,检测波长210 nm,纯水（含0.05%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.2m L·min-1;电喷雾电离源（ESI）,正离子模式,扫描范围m/z 150～1 500,毛细管电压35 V,毛细管温度275℃,喷雾电压4 kV,鞘气速度35 arb,辅助气流速10 arb。结果:对3种来源的缓释制剂进行了检测,发现并确证了25种未知杂质的结构,并进行了来源归属,其中工艺杂质有缺失肽、插入肽、光学异构体,降解杂质有氧化杂质、还原杂质、酰化杂质等。结论:不同企业醋酸曲普瑞林缓释注射剂中的杂质与制剂工艺有关,曲普瑞林与辅料聚乳酸聚乙醇酸（PLGA）相互作用生成的酰化杂质,酰化位点为肽链4位丝氨酸残基上的游离羟基。
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