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以沉淀浸渍法在不同焙烧温度下制备了固体超强酸SO4^2-/TiO2,采用FT-IR、XRD、TG-DTA、Hammett指示剂法、Py-IR等多种分析手段对其进行表征,并研究了焙烧温度对催化剂的结构及催化剂结构与其活性的关系。结果表明：450℃焙烧3 h得到的SO4^2-/TiO2为固体超强酸;SO4^2-与TiO2的配位方式为螯合双配位;晶型为锐钛型;在此温度下,硫的损失较少。通过合成草酸二环己酯的酯化反应表明：在450℃下得到的催化剂具有较高的催化活性,草酸二环己酯产率达76%。