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采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低。通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全。利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量。该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10^-6,相对标准偏差为3.2%,是测定焙烧矿样中金的较好方法。