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采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金，测定结果偏低。通过对焙烧矿样成分的研究，选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理，使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露，再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系，于沸水浴中封闭溶解矿样，可使矿样分解完全。利用活性炭吸附柱动态吸附金，最后用氢醌标准溶液滴定金的含量。该方法简便、快捷，解决了金测定结果偏低的问题，其检出限为0．5×10^-6，相对标准偏差为3．2％，是测定焙烧矿样中金的较好方法。