SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

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以SO2-4/TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯.考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响.初步探索了SO2-4/TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应.结果表明,将TiO2用0.8 mol/L的硫酸浸渍14~16h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂.优化的反应条件为:n(醇)∶n(酸)=2.5∶1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3%,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75%,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63%~85%.催化剂可回收再生,重复使用.
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