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应用自制的聚醚砜酮（PPESK，30μm）涂层纤维，采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L，相对标准偏差低于16%（n=5）。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比，结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样，20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。