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研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料，经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2，2′，3，3′联苯四酸二酐（i-BPDA）的工艺过程，偶联反应以三苯基膦（PPh，）为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征，并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明，中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺（C8H6N02Cl）偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响，其中当催化剂中的镍化合物为无水NiCl2时