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以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸(硝酸:硫酸)物质的量比为1:3.5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1:1.3,反应温度为50℃,3,4-二氯硝基苯收率94.0%;用铁粉作还原剂,以7.0%NH4Cl水溶液作为还原介质,3,4-二氯苯胺的收率92.5%;重氮化反应的优化条件为3,4-二氯苯胺:亚硝酸钠:硫酸的物质的量比为1:1.2:8,3,4-二氯苯酚收率为91.7%。