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为提高TiO2在可见光下的光催化性能，通过二次水热反应在FTO导电玻璃上制备得到了高度有序的β-FeOOH/TiO2复合薄膜材料。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼（Raman）及红外光谱（FTIR）对其表面形貌、晶体结构及物相组成进行了分析。采用紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）对其光吸收性能进行了测试。最后以甲基橙（MO）为模拟污染物，考察了复合薄膜材料在可见光下的光催化活性。结果表明：TiO2与β-FeOOH之间通过Fe-O-Ti键连接，成功制备出的β-FeOOH/TiO2复合薄膜材料具有较好的结构稳定性。β-FeOOH/TiO2复合薄膜材料由于其构造的异质结和合适的能带结构，有效地提高光生载流子的迁移效率，并使其光响应范围成功扩展到540 nm左右。复合薄膜材料在可见光下展现出了优异的光催化性能，β-FeOOH/TiO2的光催化效率比未改性的TiO2样品提高60.6%，经过六次光催化降解循环试验，复合薄膜仍保持良好的连续性，且光催化降解MO的性能仍保持在94%左右。