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目的：建立用气－质联用仪测定抗焦虑新药（AF－5）的血药浓度的分离分析方法，并对AF－5不同剂型的血药浓度进行测定。方法：血浆样品经正己烷－石油醚（9：1）提取，以高纯氦为载气，DB－5MS毛细管柱，正二十一烷为内标进行定量分析。结果：检测限为0．056ng（S／N＝6），最低检测浓度为8.5ng·mL^-1血浆。AF－5的血药浓度在8．5－1100ng·mL^-1范围内线性关系良好。回收率为81．6％。结论：该方法操作简便，特异性强，重现性好，适用于药代动力学研究和血药浓度监测。