【摘 要】
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目的:探索复杂基质样品电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析方法的专属性考察方式，建立定量测定柠檬酸苹果酸钙中25种潜在元素杂质镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、金、钯、铱、锇、铑、钌、硒、银、铂、锑、锂、钡、钼、铜、锡、铬和铝的ICP-MS方法。方法:取样品25 mg,置25 mL量瓶（PP）中，加硝酸1 mL和盐酸溶液0.25 mL,轻微摇晃使溶解后，用超纯水稀释。Agilent 7900 I
【基金项目】
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山东省自然科学基金青年基金（ZR2021QH358）；
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目的:探索复杂基质样品电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析方法的专属性考察方式，建立定量测定柠檬酸苹果酸钙中25种潜在元素杂质镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、金、钯、铱、锇、铑、钌、硒、银、铂、锑、锂、钡、钼、铜、锡、铬和铝的ICP-MS方法。方法:取样品25 mg,置25 mL量瓶（PP）中，加硝酸1 mL和盐酸溶液0.25 mL,轻微摇晃使溶解后，用超纯水稀释。Agilent 7900 ICP-MS配合自动进样器进行样品测定，以He模式进样检测，采用同心雾化器，雾化气流速1.05 L·min-1,雾化室温度2℃,样品提升速度0.1 r·s-1,射频功率为1 550 W,采样深度10 mm,氦气流速5 mL·min-1,能量歧视5.0 V,内标校正的标准曲线法对样品中的元素杂质进行定量分析。以各元素杂质的同位素比值进行专属性考察，选择各元素的特征同位素（质量数）,并参考USP 41＜233＞完成方法验证。结果:25种元素杂质的检测限为0.002～6.97μg·L-1,定量限为0.01～3.25μg·L-1,加样回收率均在70%～150%,重复性RSD不大于20%,精密度良好。依据ICH Q3D方法1通用允许浓度限度法进行评估，多批次原料和制剂样品中24种元素杂质均符合限度要求，但存在个别元素超出控制阈值（30%PDE）的情况，样品中铝风险较低。考虑原料来源的不确定性，从保证产品安全的角度，应建立方法对本品原料和制剂进行质控。结论:同位素比法是ICP-MS方法专属性研究的有效手段，所建立方法专属性强，准确度高，简便可行，可以为柠檬酸苹果酸钙及其他复杂基质中的元素杂质方法验证提供参考。本研究所建立的方法能够满足柠檬酸苹果酸钙的质控。
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