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开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法。这一方法将微型超临界流体萃取（Ｍｉｃｒｏ－ＳＦＥ）直接与超临界色谱（ＳＦＣ）相耦合，超临界流体色谱采用ＦＩＤ作为检测器。实验中两者具有同一压力、温度及同样的ＣＯ２流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法，并得到了温度在３０８～３３０Ｋ，压力８．０～１２．０ＭＰａ间溶质的等压溶解度曲线。实验结果与文献值相符，定量显示了在溶剂近临界区域固体／超临界流体二元系的相平衡特性。这一方法适用于重溶质在ＣＯ２中溶解度的测量