【摘 要】
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关于阿仑磷酸及其钠盐的合成,文献报道较多,但一般收率都很低。我们采用有甲磺酸作溶媒来制备阿仑磷酸的方法,然后再制得阿仑磷酸钠盐。首先取一个2 5 0ml的四口反应瓶置于-
【机 构】
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东北制药集团东北制药总厂研究院,东北制药集团东北制药总厂研究院沈阳
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关于阿仑磷酸及其钠盐的合成,文献报道较多,但一般收率都很低。我们采用有甲磺酸作溶媒来制备阿仑磷酸的方法,然后再制得阿仑磷酸钠盐。首先取一个2 5 0ml的四口反应瓶置于- 2 0℃的盐水浴中,通氮气流对反应过程实施全程氮气保护。将2 0 g(0 . 19mol)的氨基丁酸,80ml的甲磺酸和2 4g(0. 2 9mol)亚磷酸加入。混合物在中和与溶解的同时,温度上升到75℃左右,在70～75℃保温悬浮15分钟。待反应物溶解澄清后,将反应液降温到35℃,慢慢加入4 0ml(0 .4 6mol)的三氯化磷(P
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