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利用高分辨电镜(HREM)及场发射电镜纳米尺度成分分析技术(EDS分析)研究了机械合金化和真空热压技术制备的纳米NiAl块体材料的微观结构。HREM及EDS分析结果表明在球磨过程中形成第二相粒子Al2O3分布于NiAl晶粒内部或边界上,分布于晶粒边界上的Al2O3对晶界起钉扎作用,有效地抑制晶粒长大;此外,观察到纳米晶粒间存在无序区,这些无序区也是抑制晶粒长大的一个因素。