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以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、肼解、氧化溴代、氨解、水解等反应合成3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。详细介绍了各反应过程的具体步骤及收率,6步总收率为19%。采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定DAAT结构,结果表明与文献基本相符。提出了缩合、氧化溴代反应的机理,指出了两步反应的详细历程。