三氧化硫脲制备中纯度分析及其表征

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以H2O2为氧化剂氧化二氧化硫脲制备三氧化硫脲.运用HPLC对产物进行纯度分析,考查了反应物配比、温度、时间和酸浓度以及重结晶方法对产物收率和纯度的影响.得出最佳反应条件:使用12 mol/L浓硫酸的酸性环境,二氧化硫脲与双氧水的摩尔比是1:1.5,在50~60℃反应100 min.产品用无水乙醇重结晶3次得到最终产物,其收率为85.83%,纯度为98.03%.用FTIR,V-Vis,S对产品进行了表征.
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