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本发明涉及一种还原法制备金属镍纳米颗粒掺杂MgB2超导材料的方法。首先，制备Ni（OH）：-B先驱粉，将Ni（NO3）w·6H：O粉和B粉在蒸馏水中充分混合搅拌，并用NaOH溶液滴定，然后将沉淀在真空干燥箱中干燥除水；将干燥后的Ni（OH）：一B先驱粉放入管式炉中，在氮气或氩气保护下，进行煅烧，使Ni（OH）2分解后得到NiO—B混合粉体；升温通入H2，流量使NiO被充分还原得到Ni—B混合粉体；将符合Mg与B原子比为（1～1．5）：2的Mg粉与Ni—B粉末混合压片于差热分析仪（DTA）中650