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用化学镀方法制备了Ni-P,Ni-Co-P合金电极，用电子能谱仪、扫描电镜（SEM）、X射线衍射测量了化学镀Ni-P,Ni-Co-P合金的组成、形貌结构、晶形。用电化学的方法研究了Ni-P,Ni-Co-P合金作阴极在1mol·L^-1NaOH溶液中的析氢催化活性及稳定性，结果表明Ni-P,Ni-Co-P合金电极具有良好的析氢电催化性能和电化学稳定性。