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采用分段加热法合成了不同管径、不同硫含量的单质硫一多壁碳纳米管（S-MWCNT）复合材料，利用电化学方法、SEM、TEM、比表面吸附等分析方法，筛选出以10～20mm直径的MWCNT为核，质量分数85％硫为壳的最优化条件下的复合材料。SEM测试显示单质硫均匀填充到MWCNT的中空管和层间的孔中形成了结构稳定的复合物。在最优化的条件下，复合材料首次放电比容量达1272．8mAh·g-2，活性物质利用率为76．0％，循环至第80周时放电容量还保持在720．1mAh·g-2，容量保持率高达6