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本文报道采用反复退火法从 Ba-Yb-Cu-O 体系中制备尺寸约为1×0.5×0.2mm~3的黑色Ba_xYb_(2-x)Cu_2O_(5-δ)小单晶,从魏森堡照相求得其正交晶胞参数为a=3.434(?),b=10.712(?),c=12.338(?)。通过这些数据,成功指标化了该体系多晶 X 射线粉末衍射图。