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目的建立HPLC-MS—MS法测定人血浆中9-硝基喜树碱浓度。方法以喜树碱为内标，流动相为乙腈-2％甲酸水溶液（55：45，V／V），色谱柱为Agilent C18（3．5μm，2．1mm×150mm），电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子对分别为[M＋H]^＋m／z 394．2→m/z 350．0（9-硝基喜树碱），[M＋H]^＋m／z 349.1→m/z 305．3（喜树碱）。结果9-硝基喜树碱线性范围1～300μg·L^-1内呈良好线