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采用sol-gel法和超临界流体干燥技术合成了从Al2O3—Si02纳米复合粉，并研究了该复合粉经不同温度处理后的显微结构形貌、比表面积、孔容分布、物相变化及分形维数等的变化规律。结果表明：热处理温度直接影响粉体的显微结构特征，并决定其比表面积、孔容和分形维数；该复合粉体材料的莫来石化温度为1015℃左右。